实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110243今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】奶粉又曝“双氰胺”——博纳艾杰尔迅速响应【HPLC-UV和HPLC-MS/MS法已经更新，样品前处理方法稍后推出】

浏览0 回复12 电梯直达
博纳艾杰尔
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/01/26 23:14:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。

HPLC法：

色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）；
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
B：乙腈；
A：B=10:90；
检测波长：220nm；
进样量：10μL；
柱温：30℃；
流速：1mL/min。

实验结果：
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：


图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图

LC-MS/MS法：

色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）；
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
进样量：10μL；
柱温：30℃；
流速：0.2 mL/min。

质谱条件
质谱仪：API 4000+；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
CAD：8.00；
CUR：10.00；
GS1：60.00；
GS2：50.00；
IS：5500.00；
TEM：500.00。


注：带“____”的监测离子对为定量离子对。

实验结果
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：


图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图

奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS法）[/url]

样品前处理方法稍后更新，敬请关注！

附件：
奶粉中双氰胺的检测-天津博纳艾杰尔科技有限公司.pdf
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
bairuizheng
bairuizheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 1:28:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有自强自立,自己乱搞的结果,外部就跟着学坏； 如果每个人都守护好底线, 外部想钻空子都不可能.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 8:38:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳的响应神速。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 8:43:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳也可响应一下农药920的测定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fengmo4668
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 10:55:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双氰胺的结构式如下，是三聚氰胺的同系物吗？

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yu3226033
yu3226033
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 11:41:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳这么快建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法,效率最高的厂商!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
博纳艾杰尔
SH100800
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 13:11:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


更完整方法！

奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HPLC-MS/MS法）

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130127/4541163/
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
菜头
laohutushen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 13:40:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，行动够快的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 14:00:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个和三聚氰胺差距大吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lousha
lousha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 15:47:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:

这个和三聚氰胺差距大吗？


这俩都能在酸性条件下带正电，使用阳离子交换SPE来净化，或者使用阴离子交换做杂质吸附SPE。

所以，我弱弱的认为差别不大，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
houjjun
houjjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/27 15:53:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法出台的好快啊，应对措施很给力啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 奶粉又曝“双氰胺”——博纳艾杰尔迅速响应【HPLC-UV和HPLC-MS/MS法已经更新，样品前处理方法稍后推出】
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁