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2.在测定量和定性重复性时，连进6针，发现每一针的保留时间都不一样，如下图所示，想了半天找不到原因，流动相为80%乙腈+20%甲酸水（甲酸0.05%），流速为0.5mL/min，利血平在0.4-0.7分钟出峰，会不会是每一针间隔时间太短了（每针时间为2min），导致柱子未平衡好，导致保留时间迁移？
问题比较多，请各位高手帮忙看一下，万分感谢啊！！！
原文由 长江七号(nedved33) 发表:原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
没记错我们做的利血平的信噪比是1000多！
你的峰型有点那个了吧，我们是安捷伦6410的峰都比较平滑，那个dwell设置要比较高！
样品的出峰时间也偏差太大了吧？
试一下在tools里看看有没有Manual integration
驻留时间200ms感觉已经挺高了，安捷伦的GC-QQQ，做1ppb的样品，驻留时间设50ms峰形都挺好的
把软件里所有能翻动的地方都找过了，没有手动积分选项，在Help里搜integration也没有任何内容
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:原文由 长江七号(nedved33) 发表:原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
没记错我们做的利血平的信噪比是1000多！
你的峰型有点那个了吧，我们是安捷伦6410的峰都比较平滑，那个dwell设置要比较高！
样品的出峰时间也偏差太大了吧？
试一下在tools里看看有没有Manual integration
驻留时间200ms感觉已经挺高了，安捷伦的GC-QQQ，做1ppb的样品，驻留时间设50ms峰形都挺好的
把软件里所有能翻动的地方都找过了，没有手动积分选项，在Help里搜integration也没有任何内容
今天看了一下我们的利血平的方法，我们进样量是20ul，emv700，dwell340，a相是2mM/L乙酸铵+0.1%甲酸，b相是乙腈，流动相比例是20:80，走出来的峰型不错，重复性也很好
原文由 长江七号(nedved33) 发表:原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
出峰太早，而且保留时间不稳定，第一反应是溶剂效应。
样品用的100%乙腈溶解，进样量又比较大（25ul），有可能会产生溶剂效应。
如果不想降低进样量，就把样品溶剂换成80%乙腈再试试看（最好的样品溶剂是流动相）；或者用高浓度的标样，降低进样量。
驻留时间200ms可以了，一般100ms就够了。
好的，谢谢，准备下次去实验室的时候按您说的方法做，重新配10ppb的标样，用80:20乙腈水溶解，进样5uL
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:原文由 长江七号(nedved33) 发表:原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
出峰太早，而且保留时间不稳定，第一反应是溶剂效应。
样品用的100%乙腈溶解，进样量又比较大（25ul），有可能会产生溶剂效应。
如果不想降低进样量，就把样品溶剂换成80%乙腈再试试看（最好的样品溶剂是流动相）；或者用高浓度的标样，降低进样量。
驻留时间200ms可以了，一般100ms就够了。
好的，谢谢，准备下次去实验室的时候按您说的方法做，重新配10ppb的标样，用80:20乙腈水溶解，进样5uL
今天做出来的结果可以吗？我们当时做利血平的是计量做的，稀释到1ppm进了7针看重复性
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