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主题：【原创】测定地表水，硒的同位素比镉的同位素差异大的多

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envirend
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发表于：2013/01/28 15:18:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如上表格，

1.对于同一水样，硒-82的含量和相对偏差都比硒-78要大；镉111/114含量差异比较大。大家怎么能看待这个现象？

2.调谐结果没有问题，灵敏度（含其RSD）、氧化物、双电荷都能满足仪器要求，低浓度样品的RSD好大。元芳，怎么看待这个问题？


说明，以上样品都是在氦气模式下分析，其流量为4.3；曲线的相关性都在4个9及其以上.



　78  Se  [ 1 ] 82  Se  [ 1 ] 111  Cd  [ 1 ] 114  Cd  [ 1 ]
Sample NameConc. [ ppb ]Conc. RSDConc. [ ppb ]Conc. RSDConc. [ ppb ]Conc. RSDConc. [ ppb ]Conc. RSD
GW014.367 4.483 4.949 4.735 0.552 3.358 0.552 2.285
GW024.539 2.558 5.181 3.418 0.475 13.654 0.461 12.966
GW031.217 3.684 1.362 14.543 2.182 9.894 2.093 11.641
GW045.306 6.262 6.222 7.377 0.760 17.418 0.736 18.518
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阶前尘
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2013/1/28 16:58:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地表水干扰物有很多啊，不过看着RSD还是蛮大的
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envirend
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2013/1/28 19:22:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
地表水干扰物有很多啊，不过看着RSD还是蛮大的


一般而言，地表水比废水基体要简单。RSD确实很大，不可思议--调谐时，RSD只有3%以下。
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nphfm2009
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2013/1/28 19:47:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有开碰撞反应池啊
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timstoicpms
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2013/1/28 21:27:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，111Cd  114Cd结果差异不超过±5%，完全可以接受

其次，你是在No gas还是He模式下测Cd？No gas模式下，1ppb In至少有10万cps

即意味着对于1ppb Cd：111Cd至少有1.3万cps、114Cd至少有2.9万cps——这么强的计数，RSD高达10%！

最后，测Se，ArAr干扰强烈，He气要开到7-8ml/min。7700新版软件（7201A）称之为 高能氦模式 HEHe=High Energy He

建议你：如果是No gas模式测Cd，HEHe模式测Se，两个模式切换后的平衡时间要设置长一点（比如15秒）。
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2013/1/28 21:28:56 Last edit by timstoicpms
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2013/1/29 8:02:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
有没有开碰撞反应池啊


全部是He模式下测定。
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2013/1/29 8:09:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
首先，111Cd  114Cd结果差异不超过±5%，完全可以接受

其次，你是在No gas还是He模式下测Cd？No gas模式下，1ppb In至少有10万cps

即意味着对于1ppb Cd：111Cd至少有1.3万cps、114Cd至少有2.9万cps——这么强的计数，RSD高达10%！

最后，测Se，ArAr干扰强烈，He气要开到7-8ml/min。7700新版软件（7201A）称之为 高能氦模式 HEHe=High Energy He

建议你：如果是No gas模式测Cd，HEHe模式测Se，两个模式切换后的平衡时间要设置长一点（比如15秒）。


都是在He模式下分析的，其流量按照工程师推荐在4-5mL/min--说是He模式下调谐使78保持在10以下就行，我们设置的是4.3ml/min。

谢谢老师的建议。
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dooby
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2013/1/30 8:57:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下这个过程
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lskane
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2013/1/30 10:06:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也遇到过，你们用校正公式吗？
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envirend
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2013/1/30 14:34:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lskane(lskane) 发表:
以前也遇到过，你们用校正公式吗？


硒我没有用，镉用啦
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blighter
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2013/1/31 0:11:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道Se的计数有多大？
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手机版： 测定地表水，硒的同位素比镉的同位素差异大的多
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