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主题：【原创】迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案

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迪马科技
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发表于：2013/01/30 01:30:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。
      针对此次食品安全事件，迪马科技应用实验室快速做出反应，根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。
  详细检测方法如下：
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2013/1/30 1:31:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

乳品中双氰胺的检测

1 适用范围
本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
2 样品准备
(1) 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀；
  牛奶：称取2 g样品于离心管中；
(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min；
(3) 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4) 合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
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2013/1/30 1:32:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3 SPE柱净化——ProElut DCD（Cat.#: 65359）
(1)活    化：10 mL乙腈；
(2)上    样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；
(3)淋    洗：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(4)洗    脱：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。
4 分析条件
色谱柱：Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat# 81406）
流  速：1.0 mL/min
检测器：218 nm
柱  温：30 ℃
进样量：20 μL
流动相：A：0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)
B：乙腈
A : B=5 : 95
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2013/1/30 1:32:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5添加回收结果
目标化合物基质添加水平(mg/kg)回收率(%)
双氰胺牛奶0.2580.88
奶粉0.581.06
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迪马科技
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2013/1/30 1:33:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)

牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图

牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
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2013/1/30 1:34:14 Last edit by SH100707
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2013/1/30 1:34:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图

奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
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2013/1/30 1:35:06 Last edit by SH100707
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2013/1/30 1:35:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳品中双氰胺检测相关产品信息（大部分现货供应）:
货号名称规格
样品前处理
65359ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱1 g/12 mL，20/pk
24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位
4806考克(控制流量)15/pk
99011真空/正压两用泵，无油1/pk
37177ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk
37180ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
81406Inspire HILIC色谱柱250 mm×4.6 mm，5 μm
标准品
12-N-11681-5G双氰胺[461-58-5], Purity is >98%5 g
56-41924-50MG双氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC)50 mg
HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂
50101乙腈 HPLC级4 L
50138乙酸铵HPLC级100 g
50132乙酸 HPLC级50 mL
通用色谱产品
52401B瓶架/蓝色50 孔
52401A瓶架/白色50孔
5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk
5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk
H80465HPLC进样针25μL
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yifan1117
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2013/1/30 9:17:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰还是挺多的，不过出方法了大家就可以参考了。
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wubin102628
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2013/1/30 10:31:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:

干扰还是挺多的，不过出方法了大家就可以参考了。


干扰多是因为取样量比较大，我们取了0.5g
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/30 16:46:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醋酸根有末端吸收，干扰测定。可以换磷酸盐试试。
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yifan1117
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2013/1/31 8:09:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:

干扰还是挺多的，不过出方法了大家就可以参考了。


干扰多是因为取样量比较大，我们取了0.5g
原来是这样的。
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