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气相色谱（GC）

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主题：【求助】方法学验证又犯错了，能不能帮忙看看能否接受？

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yilan629

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发表于：2013/01/31 15:56:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

俺最近刚完成一个吡啶和DMSO溶剂残留测定方法学研究，用7890A，液体自动进样塔直接进样做的，

方法学研究所有的项目全部都OK，线性有3个9,，回收率在90%到110%之间，回收率的RSD%和中间精密度的RSD%也非常好，几乎不超过2。

但是俺犯了个错，吡啶的对照溶液浓度配错了，应该按照200ppm配置，俺配成了400ppm，整个方法学都是基于控制限度为400ppm的吡啶完成的，回收率试验做得480ppm，400ppm，和定量限的，线性从480做到定量限，所有的数据都覆盖了200ppm。

俺想问问，如果俺们平时只控制200ppm限度，能按照400ppm的浓度配置对照吗？如果这个400ppm浓度对照的方法学数据非常好？

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2013/1/31 18:12:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主做标准曲线都有什么浓度？

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小五

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2013/1/31 20:48:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是我这边的，单点标定，就这样，蛮去蛮去了，哈哈

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MMYG

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2013/2/1 10:09:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们可以接受

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2013/2/1 11:15:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺最近刚完成一个吡啶和DMSO溶剂残留测定方法学研究，用7890A，液体自动进样塔直接进样做的，

方法学研究所有的项目全部都OK，线性有3个9,，回收率在90%到110%之间，回收率的RSD%和中间精密度的RSD%也非常好，几乎不超过2。

但是俺犯了个错，吡啶的对照溶液浓度配错了，应该按照200ppm配置，俺配成了400ppm，整个方法学都是基于控制限度为400ppm的吡啶完成的，回收率试验做得480ppm，400ppm，和定量限的，线性从480做到定量限，所有的数据都覆盖了200ppm。

俺想问问，如果俺们平时只控制200ppm限度，能按照400ppm的浓度配置对照吗？如果这个400ppm浓度对照的方法学数据非常好？

个人观点，

你那样做是不科学的，实验室应该是不能接受的。你做方法验证时选的点只能不大于你的限值。你想想你选一个比较容易做的点去做MDL，肯定能做好，这样没什么意义的。举个例子，如果你的样品含量为210ppm，那么你就不能用400ppm做的MDL来判定样品含量的准确度。

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yilan629

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2013/2/4 8:04:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主做标准曲线都有什么浓度？

我们测定时不做标准曲线，但是方法学验证时吡啶线性覆盖了40,80,250,400,520ppm浓度

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尘

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2013/2/4 14:05:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主做标准曲线都有什么浓度？

我们测定时不做标准曲线，但是方法学验证时吡啶线性覆盖了40,80,250,400,520ppm浓度

平时做就单点法？

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yilan629

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2013/2/14 14:01:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平时做就单点法？

是的，单点法。

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hza123

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2013/2/16 19:56:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

严格是不行的，不过单标做也没什么关系。

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蘩樗

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2013/2/18 10:45:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好我是新手看大家说的回收率试验感觉云里雾里的一点都不懂啊这种方法学验证设计的宗旨啊规律的是什么呢？谁能发给我一个完整的方法学验证回收率试验的具体法案残留溶剂或者含量的都行啊我迫切的想要学习一下

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aune001

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2013/5/4 16:53:14 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体要看你们的要求了，一般情况下单点法的话标准就是限度，也就是说被测样品峰面积不大于标准溶液的峰面积就是合格。如果严格的话这样是不行的。当然还有一种做法，可以在配置样品的时候把浓度提高一倍，这样就可以了。
还有就是在处理数据的时候有一个系数，就是除了称样量和稀释倍数之外的那个数值，就是可以给你修正倍数误差的。

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