主题：【原创】文献检索任务贴（2.4）任务二七一 至 任务二八零（发表任务专贴）

271.1 不同品种鱼腥草中槲皮素含量的检测与比较
作者：边清泉 刘家琴 李松  （ 绵阳师范学院化学系 四川省绵阳市621000）
摘要：建立鱼腥草中槲皮素的测定方法.90%乙醇为溶剂,索氏提取器提取,HPLC测定槲皮素的含量.DiamonsilTMC18（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为CH3OH-H2O-HAc（48：49：3）,检测波长为254nm.槲皮素线性范围0.00704-0.06336μg,平均回收率和RSD分别为98.9%和3.2%.方法简便、准确、重现性好,可供鱼腥草原料选择和制剂质量控制的参考.
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271.2 不同前处理方法对栽培秦艽中龙胆苦苷含量的影响
作者：张文懿 李居安 杨天寿 王旭鹏 王英华 （ 宁夏固原市药品检验所;宁夏自治区药品检验所; ）
摘要：目的:研究不同前处理方法对秦芫中龙胆苦苷含量的影响。方法:用高效液相色谱法(HPLC)对不同前处理方法的秦艽中龙胆苦苷含量进行测定,色谱柱为Chromatorax C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶4),流速1.0mL•min-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果:趁鲜清洗的秦艽中龙胆苦苷的含量明显高于先干燥后洗净的品种。结论:栽培地区对秦艽不同的前处理方式而引起的有效成分含量降低的问题应引起重视。
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271.3 不同栽培年限竹节参中主要成分含量的动态变化
作者：李玉洲  何毓敏  孙志伟  关乔中  张海滨  毛帅  张长城  袁丁  （三峡大学医学院; ）
摘要：[目的]建立同时测定竹节参药材中3种主要化学成分(竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa和竹节参皂苷Ⅳ)的HPLC含量测定方法;在此基础上,考察湖北恩施竹节参各主要成分含量与栽培年限之间的动态变化。[方法]采用HPLC对不同生长年限的竹节参栽培品中竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.2%乙酸铵溶液(32∶68,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长203 nm,柱温30℃。[结果]竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量分别在0.06～4.00、0.04～3.00、0.04～3.00μg/ml浓度范围内线性关系良好(r1=0.999 6、r2=0.999 4、r3=0.999 5);平均加样回收率分别为100.61%、99.06%、101.12%,RSD分别为1.28%、1.63%、0.89%;竹节参中各主要成分含量随栽培年限变化较大。[结论]该方法简便、可靠,可用于测定竹节参各主要成分的含量;通过监测竹节参各主要成分的累积规律,可为制定竹节参规范化栽培措施提供依据。
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271.4 不同制备工艺银黄方中有效成分分析
作者：郭武艳 孔焕宇 朱嘉 杨丽平 （中国中医科学院骨伤科研究所; ）
摘要：目的:应用梯度洗脱高效液相色谱法,对2种制备工艺的银黄方中有效成分及含量进行分析比较。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液作流动相梯度洗脱,以流速1.0 mL•min-1,在检测波长276 nm和328 nm处测定银黄方中有效成分绿原酸、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。结果:绿原酸在0.011 8～0.059μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.30%;黄芩苷在0.19～9.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.87%;汉黄芩苷在0.010 4～0.52μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为104.33%。银黄方膜分离工艺得到3种成分固含量总和(50%)高于银黄口服液(13.36%)。结论:本法可用于银黄方中上述3种成分的含量测定,膜分离工艺得到的有效部位含量占提取物的50%以上。
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271.5 采用HPLC-ELSD法分析小诺霉素及其有关物质
作者：王明娟 胡昌勤 等 （ 中国药品生物制品检定所抗生素室，北京100050）
摘要：目的：建立小诺霉素及其有关物质的分析方法，为该类药提供质量控制标准。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（HPLC－ELSD）分析了小诺霉素及其有关物质。采用的色谱条件如下：DiamonsiL C18(150mm×4.6mm,5μm)柱，流动相为0.2mol•L^-1三氟醋酸－甲醇（94：6），流速为0.6mL•min^-1，漂移管温度为110℃，气体流速为2.80L•min^-1。结果：在选定的色谱条件下，小诺霉素和庆大霉素复合组分（包括小诺霉素产品中的主要杂质C1a)可达到很好的分离，小诺霉素与C1a的非衍生化分离尚属首次。小诺霉素峰面积的对数与进样量的对数间呈较好的线性关系（r=0.9999)，小诺霉素的平均回收率为101．3％（RSD＝1．6％），最低检出量为100ng。结论：方法快速、简便，重现性好，可用于控制小诺霉素中的有关物质含量。
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271.6 采用HPLC法测定新速效感冒片中组分的含量
作者：王健  韩峰  （赤峰市医院;内蒙古食品药品检验所; ）
摘要：建立用HPLC法测定新速效感冒片(复方氨酚烷氨片)中对乙酰氨基酚,咖啡因的含量。方法:用迪玛C18色谱柱,流动相为0.2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(80:20),流速为0.9ml/min,检测波长为280nm。结果:对乙酰氨基酚,咖啡因分别在1.5132×10-5～3.5308×10-5g、9.0630×10-7～2.1147×10-6g范围内,其峰面积对浓度呈良好的线性关系,r﹦0.9998,r﹦0.9999;对乙酰氨基酚、咖啡因的平均回收率分别为99.45%、RSD=0.53%(n=9);99.69%、RSD=0.32%(n=9)。结论:本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于复方氨酚烷氨片中两组分的同时测定。
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271.7 采用ICS3000型离子色谱法对苹果汁中棒曲霉素含量的测定
作者：李明 （新疆伊力特实业股份有限公司技术中心; ）
摘要：采用离子色谱法对苹果汁中棒曲霉素含量的测定,棒曲霉素主要来源于青霉病,此病危害成熟或接近成熟的果实,病斑黄白色,近圆形,果肉腐烂呈锥状湿腐,当条件适宜时,使全果腐烂,产生强烈的霉味同类标准执行的是苹果汁中的棒曲霉素最大限量50μg/L。美国戴安公司生产ICS300离子色谱,Ultimate 3000 varible waveleng detector紫外检测器。旋转蒸发仪、一次性滤膜0.45μm、1～5、5～10mL加样枪,色谱柱Diamonsil 5uc18 250×4.6mm,美国密理博公司生产的Direct-Q3超纯水机。
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271.8 参黄口服液中人参皂苷Rg_1的含量测定
作者：笔雪艳  刘思琳 （黑龙江省药品检验所 黑龙江省佳木斯市中心医院 ）
摘要：目的用高效液相色谱(HPLC)法测定参黄口服液中人参皂苷Rg1的含量。方法色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈-0.05%磷酸。结果人参皂苷Rg1在0.251~2.15μg之间呈良好的线性关系;制剂中人参皂苷Rg1的平均回收率为98.73%(RSD=2.7%)。结论该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于参黄口服液的质量评价。
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271.9 参芪扶正注射液中毛蕊异黄酮7-Ο-β-D吡喃葡萄糖苷的含量测定
作者：李泳雪  杨立伟  刘学华  杨桂玲  杨海宏  肖树雄  （广东省药品检验所;丽珠集团利民制药厂;中山大学生命科学学院; ）
摘要：目的:建立参芪扶正注射液中毛蕊异黄酮7-Ο-β-D吡喃葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(15∶85);检测波长:250nm;柱温:35℃。结果:毛蕊异黄酮7-Ο-β-D吡喃葡萄糖苷进样量在0.04~0.32μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为97.4%,RSD为2.5%(n=6)。结论:该方法准确性、重复性及专属性较好,可作为参芪扶正注射液中黄芪质量控制的指标之一。
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271.10 参芪肝康胶囊质量控制方法及药物动力学研究
作者：王婷  （沈阳药科大学）
摘要：参芪肝康胶囊是由茵陈、党参、水飞蓟、五味子、当归、黄芪六味药材与刺五加浸膏组成的复方中药,具有祛湿清热、调和肝脾的功能。本文对其进行了质量控制方法与指标成分6,7-二甲氧基香豆素药物动力学研究。 采用高效液相色谱法分别建立了中药材茵陈中6,7-二甲氧基香豆素、党参中阿魏酸的含量测定方法。线性范围分别为14.9-149μg•mL-1(r=0.9992)和1.60-16.0μg•mL-1(r=0.9992)；回收率分别为96.4%(RSD=1.8%)和100.4%(RSD=2.0%)。所建立的HPLC测定法符合定量分析要求,可用于参芪肝康的原料质量控制。 采用正交试验法对参芪肝康胶囊提取工艺进行了优化。以6,7-二甲氧基香豆素、阿魏酸、水飞蓟宾、五味子甲素和五味子乙素含量,以及浸膏得率为指标,采用L9(34)正交表安排试验,对提取溶剂浓度、提取次数和回流时间三个因素进行优化,通过直观分析、方差分析和综合评价方法,确定最佳提取工艺为：加10倍90%乙醇,水浴回流2次,每次1 h。 采用高效液相色谱法建立了参芪肝康胶囊的质量控制方法,建立了阿魏酸和6,7-二甲氧基香豆素；水飞蓟宾；五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法,线性范围分别为0.060-12μg•mL-1(r=0.9998),1.808-361.6μg•mL(r=0.9999),12.0-240μg•mL-1(r=0.9997),10.0-200μg•mL-1(r=0.9994)和4.00-80.0μg•mL-1(r=0.9996)；回收率分别为98.5%(RSD=1.3%),99.4%(RSD=2.0%),97.0%(RSD=1.9%),98.4%(RSD=1.7%)和99.2%(RSD=1.3%)。测得各组分含量分别为：阿魏酸0.0458 mg•粒-1,6,7-二甲氧基香豆素1.48 mg•粒-1,水飞蓟宾0.457 mg•粒-1,五味子甲素0.441 mg•粒-1,五味子乙素0.162 mg•粒-1。所建立的HPLC测定法符合定量分析要求,可用于参芪肝康胶囊的质量控制。 采用高效液相色谱法建立了大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素测定方法,以香豆素为内标,血浆经乙腈沉蛋白处理后直接进样分析。使用Diamonsil C19 (200 mm×4.6 mm,5μm,迪玛公司)色谱柱,以乙腈-0.5%冰醋酸溶液(26：74,v/v)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL•min-1,检测波长为340 m,进样量为20μL。线性范围为0.152-15.2μg•mL-1(r0.9915),提取回收率大于或等于90.6%,日内、日间精密度(RSD)均小于8.7%。所建立的方法符合生物样品分析要求。灌胃给予参芪肝康药液后大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素吸收快、消除较慢,其体内经时过程符合二室模型；主要动力学参数为：达峰时间0.153 h, Cmax:3.32μg-mL-1, AUC:5.92μg-h-mL"1, t1/2:3.42 h。
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