主题:【求助】归一法测金属镨钕

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yunmang777
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前几天我在使用ICP的时候,发现老的方法里头用的是归一法,而我怎么也不明白归一法的应用,以下有几个问题:

1,未分析浓度是指?怎样确定?

2,进样量是不是保持一致?

3,为什么各组分的含量百分比之和远超出百分之百?

4,建立曲线时,标准溶液的配制需要怎样确定各组分的含量百分比?

希望各位大侠给出谋划策,最好给整一个具体的范例,谢谢!



比如测金属谱钕中的,Ce(大概含量0.5%),La(0.1%),Sm(0.02%),Nd(55%),Dy(2%),Ho(0.1%),Y(0.02%),Fe(0.6%),Gd(10%),Pr(30%)等怎么定高标?
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tang566
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归一化法
把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。
各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。
该法适用于常量物质的定量。

依风1986
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归一化法
把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。
各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。
其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。
外标法(标准曲线法、直接比较法)
首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。
当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。
标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。
标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。
yunmang777
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
归一化法
把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。
各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。
其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。
外标法(标准曲线法、直接比较法)
首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。
当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。
标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。
标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。


谢谢,多谢大侠!我想看看如果按照我所提供的元素及其大概含量,怎样制定标准溶液,建立标准曲线?
yunmang777
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原文由 tang566(tang566) 发表:
归一化法
把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。
各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。
该法适用于常量物质的定量。

谢谢,多谢大侠!我想看看如果按照我所提供的元素及其大概含量,怎样制定标准溶液,建立标准曲线?
砂锅粥
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如果用ICP来测的话,估计要分两次来测,含量高的和含量低的分开测。
云☆飘☆逸
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yunmang777
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原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
归一法对测定要求还是比较高,都参与计算了


大侠,看你的财富值很高,你的技术级别也是很厉害,能不能指点一二。按照我说的比例给出个标准液的配制方法啊,

谢谢啦
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