用安谱
气相前处理SPE小柱的平行性实验,我觉得还是不错的,各位大侠给个说法吧!!
以上是前处理,下面是
气相色谱的图谱和数据,
第一组平行性实验:
第二组平行性试验:
忙活了几天,终于有组基本数据,还没有还得及分析,就与你们分享了,做的不好敬请各位批评指正哟!!!
这是根据NY/T761-2008的检测方法,步骤是:
准确称取25.0g样品放入250ml的广口试剂瓶中,加入50.0 ml乙腈,在均质机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠的100 ml具塞量筒中,收集滤液40~50 ml,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静止30min,使乙腈和水相分层。从100 ml具塞量筒中吸取10.00ml上层乙腈溶液,放入50ml烧杯中,将烧杯放在80±1℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干,加入2.0ml正己烷,盖上铝箔待检测。将SPE小柱依次用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml正己烷预淋条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入样品溶液,用50ml刻度离心管接受洗脱液,用5ml丙酮+正己烷(10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里析柱,并重复一次。将盛有淋洗液的小烧杯置于氮吹仪上,在水浴50±1℃温度条件下,氮吹蒸发至近干,用正已烷准确定容至5.0ml,在旋涡混合器上混匀,待测。样品一式两份做平行样。