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主题：[求助]大家看一下我这个图，ICP测铅的

浏览0 回复17 电梯直达

油和米

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发表于：2006/06/14 14:16:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的AA出了点问题，刚好来了个考核样，就用ICP先粗测了一下。
图中的两个峰是标准和样品的，蓝色是标准，紫红色是样品，
但是两个峰为什么差这么远？标准浓度是500ppb的...
问一下大家的意见~~ 解的越详细越好~~谢谢啊！！

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2006/6/14 15:52:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

菜鸟以为其实相差不是很大,看看横坐标就知道了

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router

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2006/6/14 16:51:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1。ICP沒有預熱好
2。波長沒選好

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LiveBandit

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2006/6/14 19:49:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定过程中校谱线了吧?造成了波长的横向位移.或是因为仪器稳定(等离子体,RF,光谱温度)不够造成的,出现这种情况估计你是在点火成功就进行了测量.
解决的办法应在仪器稳定半小时后在以10ug/ml的标准溶液进行谱线的校准后在进行测量工作.在teva中铅的最灵敏线为220.353（152级次），看你的红色线谱峰最高强度点大致在220.347(不信你调出来看看，与标准谱线偏差了0.006nm的波长呢）没有经过校准的谱线何以测得准确的结果呢？蓝色的谱线峰高位置很好。只有这种条件才可以获得准确的结果。

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LiveBandit

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2006/6/14 19:54:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一点告诉你：你的样品基体很简单，测量起来“相对”容易些，因为在复杂的基体中（如土壤）220.353 是呈“斜坡”背景方式出现的，对经验少点的用户来说背景的扣除时较难。

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2006/6/14 20:00:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谱峰漂移可分为“横向”（如你的现象）和“纵向”的两种；横向的主要是由于仪器稳定不够造成的，或者说是外界因素赞成的；纵向的最直接表现在雾化效率的影响上及仪器条件的变化造成的，属于内在因素造成的。纵向的变化要严重于横向的变化，需要分析者的特别注意。

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yangyango2

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2006/6/14 21:57:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是菜鸟啊！我们常做的四各种合金！常常选标（合金）的时候就拿一个成分和待测高点的来做，再加上一个空白来做校正，然后在直接测样！当然有的时候标的成分没有样的多，还要加标液在已选的标中！这样做有什么问题吗？

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油和米

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2006/6/15 9:41:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangfeidown 发表:
谱峰漂移可分为“横向”（如你的现象）和“纵向”的两种；横向的主要是由于仪器稳定不够造成的，或者说是外界因素赞成的；纵向的最直接表现在雾化效率的影响上及仪器条件的变化造成的，属于内在因素造成的。纵向的变化要严重于横向的变化，需要分析者的特别注意。

谢谢你的回答！~
但是好像不是稳定不够，因为这两个图是在开机半小时的时候做的，又过了半小时用220.353（153）测了一次，效果不如152级的，响应低了一半，但是也有这种情况，也是偏了一点，测其他元素的时候没有这种现象。我今天再配标准来看看~
我们的样品一般就是水，成分都很简单，但是测铅效果不好，一般很少用ICP来测，一直用AA。大家用ICP测铅的检出限一般是多少？

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router

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2006/6/15 13:50:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

pb的檢出限一般在十幾個ppb，但与峰漂無關，如果採用氫化物進樣，那就是1ppb以下啦。

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油和米

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2006/6/15 16:44:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！
今天重新配的单标，重新校谱线，测同一个样品10次：7个5ppb,2个6ppb,1个7。
这些数报起来有点心里没底...这次是我们最重要的考试了...
明天修AA，还是拿AA测吧，对ICP来说低了点...直接进样。

昨天的那个图，还是不太理解是怎么回事？可能是其他元素的峰？
但是Pb 220.353(152) 旁边可能是什么呢？
这个水样里已知的元素有：Fe 60ppb,Mn 40ppb,Al 100ppb...
好像都干扰不到....

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