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主题：【已应助】基质回收率问题

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zyl3367898
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发表于：2013/02/28 15:32:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做蔬菜中农药残留，前处理是NY761-2008，发现加在笋瓜中回收率高于120%，有的说可用基质配标液，我说问一下如何操作？将提取液吸出来配制标液吗？我用从100mL具塞量筒中吸取乙腈溶液，过弗罗里析柱(已按6.3淋洗)，再加入溴氰菊酯、氟胺氰菊酯(浓度为100ug/mL)200uL，用已过弗罗里析柱的乙腈提取液定容至10mL，但发现提取液是乙腈液，与农药标液不溶，分两层，如何配制基质标液呢？



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hza123
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2013/2/28 15:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取液也要按正个过程操作的，也就是最后溶解空白的正己烷溶液。
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2013/2/28 15:43:12 Last edit by hza123
雾非雾
mcds
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2013/2/28 16:17:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:

正常的加标回收是不是一个是样品的加标空白（纯样品，不含目标物），然后同时再做一个和前一样品一样的加标空白上的加标回收（纯样品+一定浓度一定体积的标液）

做基质效应加标时要做一个样品的加标空白（纯样品，不含目标物，定容时用溶剂定容），一个和前一样品一样的加标空白上的加标回收（纯样品+一定浓度一定体积的标液，定容时用溶剂定容），同时再做一个样品的基质加标（纯样品，不含目标物，用之前加标用的一定浓度的标液定容），定容溶剂和标液的配制溶剂应该一致。

定容是前处理的最后一步，定容后就上仪器检测了。
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