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【摘要】：目的:建立测定人体血浆中氟康唑浓度的高效液相色谱法,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法:血样处理采用固相萃取方法,萃取小柱用甲醇活化后加入血浆1mL,过柱后用含20%甲醇的水溶液1.0mL洗涤,再用0.2mL甲醇洗脱收集,取20μL进样。色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH值为5.0)-乙腈(75∶25);流速为1.0mL·min-1,检测波长为267nm。人体药动学试验采用双周期交叉设计方案,将18例志愿受试者随机分为2组,分别口服氟康唑供试胶囊和参比胶囊150mg。结果:本方法线性范围为0.1~6.4mg·
【作者单位】： 江西医学院临床药理研究所 江西医学院临床药理研究所 江西医学院临床药理研究所 江西医学院临床药理研究所
【关键词】： 氟康唑 药动学 高效液相色谱法 固相萃取法
【分类号】：R96
【摘要】：建立了柑橘中百可得残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究。柑橘样品用甲醇作为提取液,超声波辅助提取柑橘中的百可得残留;样液经离心后,分别用ProElut PWA固相萃取柱净化浓缩;高效液相色谱紫外检测器分析柑橘中的百可得含量。以XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,用pH值4.5的0.1 g·L-1四丁基溴化铵水溶液-乙腈(85∶15)为流动相,280 nm下检测,百可得在3 min内实现较好的分离,外标法定量。该方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。该方法的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除柑橘中的杂质干扰,添加回收率为85.40%～98.52%,变异系数0.82%～5.28%,检出限为0.05 mg.kg-1。
【作者单位】： 浙江省宁海出入境检验检疫局;
【关键词】： 柑橘 百可得 残留 固相萃取 液相色谱
【分类号】：TS255.7
【摘要】：目的 采用高效液相色谱法测定血浆中马兜铃酸A的浓度,研究小鼠灌胃给予关木通提取液后体内马兜铃酸A的药动学特点。方法 采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4. 6mm, 5μm),以甲醇水冰乙酸(72∶27∶1)为流动相,流速1. 0mL·min-1,检测波长315nm。小鼠按马兜铃酸A4. 0mg·kg-1灌胃给予关木通提取液后,经HPLC法测定血浆药物浓度。结果 马兜铃酸A在0. 1098~3. 66mg·L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),最低检测浓度为0. 0183mg·L-1。马兜铃酸A高、中、低3种不同浓度的平均回收率及相对标准偏差分别为97.
【作者单位】： 河北医科大学药学院药物分析教研室 河北医科大学药学院药物分析教研室 河北医科大学药学院药物分析教研室 河北医科大学药学院药物分析教研室 河北医科大学药学院药物分析教研室
【关键词】： 高效液相色谱法 关木通 马兜铃酸A 药动学
【分类号】：R285
【摘要】：目的研究冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量和测定方法。方法采用超声提取法提取冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中的脂溶性有效成分,建立RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量。采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长270nm。结果隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在1.456~10.190mg/L、2.160~15.120mg/L和3.152~22.060mg/L内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991、0.9992和0.9996。平均回收率隐丹参酮为98.0%(RSD=1.30%,n=3)、丹参酮I为100.0%(RSD=0.96%,n=3),丹参酮IIA为99.3%(RSD=1.40%,n=3)。结论所建立的方法快速、简便、准确,可用于冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸的质量控制。
【作者单位】： 河北医科大学药学院分析化学教研室河北医科大学药学院分析化学教研室中国人民武装警察部队医学院化学教研究
【关键词】： 冠心丹参胶囊冠心丹参滴丸隐丹参酮丹参酮I丹参酮IIA反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法[/url]
【基金】：河北省卫生厅资助项目(No.04102)河北省中医药管理局资助项目(No.05057)
【分类号】：R286
【摘要】：目的建立测定血浆中血卟啉单甲醚(HMME)的HPLC-荧光检测法,并用以进行HMME在犬体内的药代动力学研究。方法血浆中的HMME采用乙酸乙酯液-液萃取,荧光素为内标。选用C18柱(4·6mm×150mm,5μm),0·02mol/L醋酸钠(用冰醋酸调pH6·0)-四氢呋喃(60∶40)组成为流动相,荧光检测器激发波长为395nm,发射波长为613nm。结果HMME血药浓度的范围为0·025~5·000μg/mL,采用两条标准曲线定量的方法,两条标准曲线的线性范围分别为:0·025~0·500μg/ml(r=0·9973)和0·25~5·00μg/ml(r=0·9999),提取回收率92·1%
【作者单位】： 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室
【关键词】： 血卟啉单甲醚 药代动力学 光动力治疗药 HPLC-荧光检测法
【基金】：国家863计划(2003AA2Z347A) 江苏省药物代谢动力学重点实验室资助项目(BM2001201)
【分类号】：R96
【摘要】：正目的:建立生物样品中海姆泊芬的HPLC-FLD测定法,进行海姆泊芬动物体内药代动力学研究。方法:样品采用Diamonsil Diamoni~(ITM)色谱柱(c18,5μm,150mm×4.6mm I.D.,迫马公司)进行分离。流动相由0.02mol/l醋酸钠(用冰醋酸调pH至6.0)-四氢呋喃(50:50,v/v)组成,流速为1.0ml/min。激发波长为395nm,发射波长为613nm。大鼠或Beagle犬i.v海姆泊芬后,在不同时间采取生物样本进行测定。结果和结论:血浆、粪、尿和组织中内源性杂质不干扰海姆泊芬的测定。大鼠和犬血浆中药物回收率大于80%,日间和日内
【作者单位】：中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 中国药科大学药物代谢动力学重点实验室 上海复旦张江生物医药股份有限公司
【分类号】：R96
只有摘要，没有原文。详见附件。
【摘要】：目的:测定鬼臼类中药中鬼臼毒素的含量,建立鬼臼类中药HPLC指纹图谱。方法:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾(45∶55)为流动相,检测波长290 nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果:不同品种、不同产地的鬼臼类药材中的鬼臼毒素含量有差异,所建立的指纹图谱可将其较好区分。结论:本方法可为鬼臼类中药提供较好的鉴别依据。
【作者单位】： 郧阳医学院附属太和医院;湖北中医学院;
【关键词】： 鬼臼毒素 高效液相色谱法 鬼臼亚科 指纹图谱
【分类号】：R284.1
【摘要】：建立高效液相色谱法测定食用油炸食品中苯并[α]芘的测定方法。通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;荧光检测器,激发波长为385nm;检测波长为405nm;苯并[α]芘在(0.005～1.0μg/ml)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=2×107X+31012;相关系数R=0.9990;苯并[α]芘在0.005、0.015、0.050μg三个添加浓度水平上的回收率为118.08%、100.67%、104.54%。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。同时本实验对贵阳市主要油炸食品店油炸食品中苯并[α]芘含量进行了测定,结果表明其含量在1.04～5.08μg/kg之间,平均含量为2.87μg/kg,表明传统的油炸食品安全性对人的健康造成不同程度的影响;人群复杂的地方食品安全受到威胁。
【作者单位】： 贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室;贵州师范大学生物技术与工程学院;贵阳市环境监测站;
【关键词】： 评价 苯并[α]芘 油炸食品 高效液相色谱
【基金】：贵州省科学技术基金项目(黔科合J字[2007]2023)
【分类号】：TS207
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