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主题：【原创】一件山泉水和井水的检测过程

浏览0 回复42 电梯直达
阶前尘
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发表于：2013/03/08 15:37:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zsj201204设置为精华；
        响应疯子哥的活动，将一个山泉水和井水中的重金属检测过程发上来跟大家分享一下。出于个人习惯和各个实验室的检测要求，涉及的相关隐私就暂且不表了。有些操作不当的地方还请大家多多包含。

      我们实验室基本上能完成水质106项（出放射性外）的检测要求，而且通过了相关部门的验收。为了把实验室的这个能力给上面呈现出来，专门接了8个样来搞全分析，全部做完耗时近2个月。要完全按照相关规范来做，采样尤其困难。好像每个样品最好总共采了大约60升。不过我负责的元素检测相对来说要简单很多，多亏了ICP-MS这个利器！

      废话不多说。山泉水样来自中南部省份的一个小山区，山泉水从山上流入山下的一个天然池塘，我们从这个池塘采集的样本。井水来自该区一普通农户家的自挖井（以上样本信息来自另外科室，具体详情未知）。

      先看我拍来的井水样本图片。




      样本前处理。元素这一块可以说超级简单了，因为采集水样的时候采样人员已经按照我们的要求加酸酸化了以保证稳定。所以我做的时候仅仅是拿这个玩意（如下图）过滤一下直接上机检测。当然空白为酸化的超纯水，也同样经过过滤，以保证引入的污染一致性。过滤的注射器和虑头曾经在ICP-MS版面讨论过金属残留问题。




    我总共做了18个元素，包括铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅、硼、铍、镍、锑、银、钡、钼、铊。因为牵扯的测量数据比较多，估计不能全部都呈现出来。先看我以前做的精确度实验吧，包括重复性、线性、加标回收率。

  重复性方面，所有元素的相对标准偏差在0.3%至1.5%之间；




线性实验，相关系数均在0.9993以上；




加标回收率在97%至111%之间。




  有一点值得跟大家讨论一下。做这么多元素，配置标准是件苦差事。前的随仪器附送的混标用完了，有没有及时买来，只能所有的单标加一起了。这中间有些单标基质不同，有些又互相有反应。苦不堪言！经过多次试验，我们配制了四种混合标准溶液。上部分元素的标曲吧。（手机拍的图，模糊得很）

检测结果汇总。（未完待续，准备上图）

镉 、钡、铊




铁 、钴、镍、铜


砷、硒



其中山泉水中的锌的检测结果就让人匪夷所思了。居然高达11ppm之多，（没想到啊，可怜我的检测器啊，只好重新再做）上图
该帖子作者被版主 东北生长的苹果加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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阶前尘
jieqian1211
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2013/3/8 16:33:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它结果基本都低于线性范围，有几个元素超出我的线性范围，稀释后重新做了，整理出来以后的结果见以下表格。可以看出山泉水的锌和铁很高，总体来说两个水还不错，至少那些恐怖的几个元素是合格的。
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2013/3/8 16:36:37 Last edit by jieqian1211
花笑
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2013/3/8 16:39:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶！！！！！很好，很强大！可以参加原创大赛啦！
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阶前尘
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2013/3/8 16:42:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花笑(kevin_ye) 发表:

顶！！！！！很好，很强大！可以参加原创大赛啦！


可惜原创大赛还没动静呢
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花笑
kevin_ye
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2013/3/8 17:03:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 花笑(kevin_ye) 发表:

顶！！！！！很好，很强大！可以参加原创大赛啦！


可惜原创大赛还没动静呢


坐等开赛！礼品也没更新，13年貌似灰常不给力哦！
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2013/3/8 17:51:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是泉水中含有高含量锌矿物？
阶前尘写的相当棒 ~也欢迎其他版友也来分享检测结果，期待
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qq250083771
qq250083771
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2013/3/8 18:03:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  能不能交流一下  水中Fe  Al  Ca  Mg  Cl  Si检测标准 和限量标准
还有就是  不做预处理  直接在ICP-AES测试  检测出水中基本没有啥离子  正常吗
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〓疯子哥〓
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2013/3/8 18:06:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  能不能交流一下  水中Fe  Al  Ca  Mg  Cl  Si检测标准 和限量标准

还有就是  不做预处理  直接在ICP-AES测试  检测出水中基本没有啥离子  正常吗


QQ你做了没？也期待你将结果发上来
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qq250083771
qq250083771
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2013/3/8 18:51:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  能不能交流一下  水中Fe  Al  Ca  Mg  Cl  Si检测标准 和限量标准

还有就是  不做预处理  直接在ICP-AES测试  检测出水中基本没有啥离子  正常吗


QQ你做了没？也期待你将结果发上来
我做是做了  但是结果不太好啊  还想再做做看
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阶前尘
jieqian1211
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2013/3/8 18:55:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  能不能交流一下  水中Fe  Al  Ca  Mg  Cl  Si检测标准 和限量标准

还有就是  不做预处理  直接在ICP-AES测试  检测出水中基本没有啥离子  正常吗


ICP-AES检测线高，跟火焰原吸差不多，所以检不出基本离子，有可能是样品中某些离子含量太低，但是有些离子的国标限值很低的，ICP-AES就不太适合了，除非富集！另外，像Ca  Mg Si我是不做的！
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2013/3/8 18:56:33 Last edit by jieqian1211
阶前尘
jieqian1211
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2013/3/8 18:59:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
是不是泉水中含有高含量锌矿物？

阶前尘写的相当棒 ~也欢迎其他版友也来分享检测结果，期待


我感觉应该不是实际意义上的泉水，毕竟样品不是我采的。

山泉水很甘甜的，我以前上大学的时候喝过，甘甜主要是钙镁离子含量稍高所致。
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