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主题：求助:HPLC做中药样品时,进10微升样品时出峰正常,但进20微升时出峰分离不好

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skcjxq
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发表于：2006/06/18 08:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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HPLC做中药样品时,进10微升样品时出峰正常,但进20微升时出峰分离不好,分析条件不变,只是进样量变,出峰情况就有变化.但是通过将样品稀释一倍后,进样量为20时,分离还是不行,而进样量为10时却很好,请教各位是什么原因.
推荐答案：colindrj回复于2006/06/20
多半是过载了
跟进样系统无关
补充答案：

Easy-Boy回复于2006/06/19

估计是自动进样器有汽泡。或者吸液不准。

zhangzhang_79回复于2006/06/19

检查一下你的仪器，尤其是自动进样器，可能是进样环出问题了

maplecao回复于2006/06/19

听安捷伦公司的讲座说进样器只能准确进样储样环体积一半的量，也就是说你想进20微升的样品，就要用40（或大于40）微升的储样环。或是用正好20微升的储样环，同时进样量大于20微升，让有多余的样品流出后在转到inject也可保证。你再看看你的储样环吧。

tianru的爸爸回复于2006/06/19

想办法清洗上样系统（上样针、上样环、六通阀等）。
如果问题还不能解决，与仪器维修单位联系。

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2006/6/19 8:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是自动进样器有汽泡。或者吸液不准。
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zhangzhang_79
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2006/6/19 9:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下你的仪器，尤其是自动进样器，可能是进样环出问题了
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maplecao
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2006/6/19 9:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听安捷伦公司的讲座说进样器只能准确进样储样环体积一半的量，也就是说你想进20微升的样品，就要用40（或大于40）微升的储样环。或是用正好20微升的储样环，同时进样量大于20微升，让有多余的样品流出后在转到inject也可保证。你再看看你的储样环吧。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2006/6/19 10:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想办法清洗上样系统（上样针、上样环、六通阀等）。
如果问题还不能解决，与仪器维修单位联系。
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libin_4
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2006/6/20 16:17:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么仪器呀？什么进样器？多大的定量管？
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JazzBlue
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2006/6/20 16:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,这个是样品过载现象.很正常.
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xjtutfl
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2006/6/20 19:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候进样量是影响峰形的。
如果方法不好，进样体积的改变也会使峰发生改变。
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tanggangfeng
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2006/6/20 21:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skcjxq 发表:
HPLC做中药样品时,进10微升样品时出峰正常,但进20微升时出峰分离不好,分析条件不变,只是进样量变,出峰情况就有变化.但是通过将样品稀释一倍后,进样量为20时,分离还是不行,而进样量为10时却很好,请教各位是什么原因.


个人感觉是进样量的问题。

进样量越大，峰形一般会变越宽。打个比方说，1微升在0.5秒，就进完样，20微升就要1秒才能进完。进样越快，峰形就越窄。
如果没猜错的的10微升时你的分离度不是很高。
如果你想得到比较好的分离度，稍微再调节一下分析条件。可能会好点。
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zhpslp
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2006/6/20 21:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你必须按照标准来做
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2006/6/20 22:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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