主题:【讨论】外标法多溴标样回测不准,内标物如何选择?

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蓝是那么的天
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是否有重新维护仪器后重新做标准曲线?IEC62321:2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多,不过这个峰离十溴二苯醚有点远。


是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管(进了75针,有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点。但是5、6、7溴RSD还是在12%左右。


有没有走QC曲线,就是标准曲线走完后测试不多于10个样品,然后走一针曲线中间点。


维护后,我是没进样前,进3个标样:1、2.5、5ppm,然后把3个标样当做未知样,批处理测试的,每个标样都重复测试2次。


曲线线性怎么样?


线性三到四个9,二次方程拟合


为什么要用二次方程拟合?一般都是线性拟合。
caicai
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是否有重新维护仪器后重新做标准曲线?IEC62321:2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多,不过这个峰离十溴二苯醚有点远。


是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管(进了75针,有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点。但是5、6、7溴RSD还是在12%左右。


有没有走QC曲线,就是标准曲线走完后测试不多于10个样品,然后走一针曲线中间点。


维护后,我是没进样前,进3个标样:1、2.5、5ppm,然后把3个标样当做未知样,批处理测试的,每个标样都重复测试2次。


曲线线性怎么样?


线性三到四个9,二次方程拟合


为什么要用二次方程拟合?一般都是线性拟合。


以前开发方法时,用线性拟合效果不好,请教了岛津分析组的工程师,建议该为二次方程拟合。
caicai
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是否有重新维护仪器后重新做标准曲线?IEC62321:2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多,不过这个峰离十溴二苯醚有点远。


是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管(进了75针,有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点。但是5、6、7溴RSD还是在12%左右。


有没有走QC曲线,就是标准曲线走完后测试不多于10个样品,然后走一针曲线中间点。


维护后,我是没进样前,进3个标样:1、2.5、5ppm,然后把3个标样当做未知样,批处理测试的,每个标样都重复测试2次。


曲线线性怎么样?


PBB标样回测的结果较理想,RSD在3%左右,二次线性拟合,3-4个9,但美中不足的是8溴的标样3定量不到,需要手动积分或手动识别,但手动积分后,作标样的结果有了,作未知物测试的还是没结果?图已附上,请见原帖

蓝是那么的天
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对于样品的定量最好还是手动积,另外曲线还是选择线性曲线比较好。如果还是回定的偏差还是较大,就需要考虑下仪器是否稳定。
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对于样品的定量最好还是手动积,另外曲线还是选择线性曲线比较好。如果还是回定的偏差还是较大,就需要考虑下仪器是否稳定。


个人觉得仪器的稳定性较差。谢谢您的建议!
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对于样品的定量最好还是手动积,另外曲线还是选择线性曲线比较好。如果还是回定的偏差还是较大,就需要考虑下仪器是否稳定。


个人觉得仪器的稳定性较差。谢谢您的建议!


PBB,PBDE的测试对于仪器的稳定性要求很高,衬管最好使用惰性化过的,直接购买贵的话可以买硅烷化试剂自己惰性化。
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对于样品的定量最好还是手动积,另外曲线还是选择线性曲线比较好。如果还是回定的偏差还是较大,就需要考虑下仪器是否稳定。


个人觉得仪器的稳定性较差。谢谢您的建议!


PBB,PBDE的测试对于仪器的稳定性要求很高,衬管最好使用惰性化过的,直接购买贵的话可以买硅烷化试剂自己惰性化。


恩,这个知道,衬管是自己惰性化的。
dooby
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