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主题：【求助】求各位大神，有木有做过海产品的重金测定的？

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gonglimeng
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发表于：2013/03/26 21:26:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人从事药品检验工作，最近单位跟中科院水生所合作培养研究生，课题是测定死亡江豚组织内重金属毒性元素及一些营养元素，包括砷、镉、铅、汞、铜、铬、硒、铁、锌、镍、银等，采用热电X2 ICP-MS测定，未采用CCT模式，以锗、铟、铋为内标，测定样品锗的内标回收有时高达百分之两百以上，用ICP-OES测定样品中铁含量高达ppm级，请问是不是铁的干扰？由于基体复杂还可以选择什么元素做内标？试过CCT模式，但是仪器很不稳定，请问开碰撞气需要稳定多长时间？

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2013/3/27 2:19:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标回收率高达200%，说明了内标物向上漂移了，你的样品是如何消解的，有机碳残留会使样品的信号增强的？
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envirend
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2013/3/27 8:15:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标回收率高，是不是样品含有锗、铟、铋等内标元素呢？
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more_strange_miss
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2013/3/27 11:05:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用内标元素配条曲线，看下样品本身有没有内标，如果有 ，换内标。

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阶前尘
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2013/3/27 11:17:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道海带、紫菜算不算海产品，要考虑盐分的影响哦，可以先预喷一点样液！
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sega741
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2013/3/27 15:04:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
不知道海带、紫菜算不算海产品，要考虑盐分的影响哦，可以先预喷一点样液！


没用ICPMS做过食品类的，预喷一点样液是做什么操作啊，有什么作用啊
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2013/3/27 15:37:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sega741(sega741) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
不知道海带、紫菜算不算海产品，要考虑盐分的影响哦，可以先预喷一点样液！


没用ICPMS做过食品类的，预喷一点样液是做什么操作啊，有什么作用啊


可以维持锥口盐沉积的平衡，利于测定稳定！
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gonglimeng
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2013/3/27 21:04:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
内标回收率高达200%，说明了内标物向上漂移了，你的样品是如何消解的，有机碳残留会使样品的信号增强的？


5ML硝酸，过夜后微波消解，
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gonglimeng
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2013/3/27 21:16:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
不知道海带、紫菜算不算海产品，要考虑盐分的影响哦，可以先预喷一点样液！


海带都测什么元素，集体干扰大不大？开碰撞气吗？
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yahoocar
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2013/3/28 11:35:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gonglimeng(gonglimeng) 发表:
本人从事药品检验工作，最近单位跟中科院水生所合作培养研究生，课题是测定死亡江豚组织内重金属毒性元素及一些营养元素，包括砷、镉、铅、汞、铜、铬、硒、铁、锌、镍、银等，采用热电X2 ICP-MS测定，未采用CCT模式，以锗、铟、铋为内标，测定样品锗的内标回收有时高达百分之两百以上，用ICP-OES测定样品中铁含量高达ppm级，请问是不是铁的干扰？由于基体复杂还可以选择什么元素做内标？试过CCT模式，但是仪器很不稳定，请问开碰撞气需要稳定多长时间？



1    称样量多少？微波是否有预处理装置？定容多少？

2  这些元素你还是采用CCT模式吧，可采用Rh替换锗。铁就不用ICP-MS测了，高含量的可以用ICP-OES。

3  CCT模式很稳定，我的加标回收和菠菜标样做的很好！其中硒的加标回收可以做到95%，开碰撞气15分钟可以了，但有个前提：必须调谐做的好！调谐好坏决定某些元素的灵敏度和检出限！
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wnnzl
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2013/3/29 8:12:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，江豚应该是淡水动物吧，盐分干扰应该不会太大，
其次，在做之前要考察内标是否稳定。
再次，铁元素ppm级是非常正常的，我们做的大部分食品、农产品中铁含量都较高，有的甚至上百ppm，这不是问题所在。
最后，重金属，铅、镉、汞很少有质谱干扰的，消解完全的话，只要盐分不太大，应该是不需要内标控制的。
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