主题：【原创】文献检索任务贴（4.1）任务三三一 至 任务三三九（发表任务专贴）

331.1 盐炙对关黄柏化学成分溶出的影响

【作者】 张锦红； 王维宁； 刘瑀曦； 王延年； 裴月湖； 刘晓秋；

【Author】 ZHANG Jin-hong1,WANG Wei-ning2,LIU Yu-xi1,WANG Yan-nian1,PEI Yue-hu1,LIU Xiao-qiu1(1.School of Traditional Chinese Materia Medica,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China;2.Liaoning Institute for Food and Drug Control,Shenyang 110023,China)

【机构】 沈阳药科大学中药学院； 辽宁省食品药品检验所；

【摘要】 目的考察盐炙对关黄柏水煎液中主要生物碱类及柠檬苦素类成分溶出的影响。方法采用HPLC法比较用分析纯NaCl、MgCl2、KCl和食盐炮制的关黄柏样品中3种主要生物碱小檗碱、药根碱、巴马汀的峰面积。色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)(梯度洗脱程序:0～20 min:90%B～65%B,20～35 min:65%B～50%B),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:345 nm。同时采用分光光度法测定水煎后药渣中柠檬苦素类成分的含量。结果不同种类的盐炮制的关黄柏中生物碱类成分的峰面积均有变化。药渣中的柠檬苦素成分含量也均有变化。结论盐炙对关黄柏中主要成分的水中溶出有较大影响,为阐明盐炙的炮制机理提供一定的依据。 更多还原

【关键词】 关黄柏； 盐炙； 生物碱； 柠檬苦素； 溶出；

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• 【分类号】R284

331.2  养心草药材HPLC指纹图谱研究

【作者】 林珠灿； 林丹； 许飞； 郭素华；

【Author】 LIN Zhu-can1,LIN Dan1,XU Fei1,GUO Su-hua1,2 (1Fujian University of TCM,Fuzhou 350108,China;2Zhangzhou Health Vocational College,Zhangzhou 363000,China)

【机构】 福建中医药大学； 漳州卫生职业学院；

【摘要】 目的:采用HPLC法对不同采收期的养心草药材进行指纹图谱研究,为养心草药材质量控制提供依据。方法:采用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL∕min,柱温25℃,检测波长254nm。结果:以21个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,10批样品相似度大于0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于养心草药材的质量控制。 更多还原

【关键词】 养心草； 采收期； 指纹图谱； 高效液相色谱法；

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【基金】 福建省医学创新课题(No.2007-CX-10);福建中医学院校管课题(No.X2007010)~~

【分类号】R284

331.3  氧氟沙星含量测定的高效液相色谱法研究

【作者】 王亚芳； 周艳飞； 李浛；

【Author】 WANG Ya-fang ZHOU Yan-fei LI Han (Beijing Supervising Agency of Veterinary Drugs,Beijing 100107;China)

【机构】 北京市兽药监察所；

【摘要】 建立了用高效液相色谱法测定氧氟沙星可溶性粉中氧氟沙星的含量测定方法,采用Di—amonsil^TMC₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.025 moL/L磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调pH至7.4）:甲醇（40:60）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长293 nm。氧氟沙星在2.5～50μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.99999）,回收率为99.3%～

【关键词】 氧氟沙星； 氧氟沙星可溶性粉； 高效液相色谱法；

【会议录名称】 首届中国兽药大会动物药品学暨中国畜牧兽医学会动物药品学分会2008学术年会论文集

【会议名称】首届中国兽药大会动物药品学暨中国畜牧兽医学会动物药品学分会2008学术年会

【会议时间】2008-11

【会议地点】中国天津

【分类号】S859

【主办单位】中国兽医药品监察所、中国动物保健品协会

331.4  药物对映体的制备及应用研究

【作者】 彭东明；

【导师】 黄可龙；

【作者基本信息】 中南大学， 应用化学， 2008， 博士

【摘要】 手性是自然界的本质属性之一。手性技术是化学工业和制药工业中的前沿学科。尽管手性化合物的不同对映体之间在理化性质方面有许多相似的地方,但通过许多事例已经证明,手性化合物的一对对映体进入动物或人体后所产生的作用和生物效应是不尽相同的。当手性药物进入生命体内后,手性的生物体系和手性药物之间存在着识别、容纳和相互作用的过程,从而引起手性药物的不同对映异构体之间在体内的吸收、转运、代谢等药代动力学差异,对受体、酶、离子通道等药物作用靶点的结合差异,最终产生不同的治疗效果、副作用及毒性反应。本论文主要是应用高效液相色谱、液-液萃取、溶剂结晶等现代手性技术方法研究对映体的制备和分离,研究考察pH值、手性选择体浓度、有机溶剂等因素对分离性能的影响,建立手性分离数学模型。重点研究盐酸舍曲林、非那雄胺等制备过程中手性对映体的分离制备,得到了一些有益的结论。主要内容如下:采用高效液相色谱法对非那雄胺氢化物、非那雄胺、外消旋盐酸舍曲林、顺式盐酸舍曲林四种对映体进行色谱分离和测定,该法呈良好的线性关系和重现性,相关系数都大于0.999。考察了不同因素对对映体选择性分离的影响,并结合相应的色谱分离热力学函数,对对... 更多还原

【关键词】 药物对映体； 制备技术； 结晶； 合成；

331.5  药物分析中的新型样品处理方法的研究及应用

【作者】 李岑；

【导师】 蒋晔；

【作者基本信息】 河北医科大学， 药物分析学， 2011， 硕士

【摘要】 在药物分析中,样品处理在整个分析过程中起着关键性的作用,其主要目的是将待分析物从其基质中提取、分离出来,同时兼具纯化、富集的作用,从而达到提高准确性、特异性及灵敏度的目的。理想的分析样品处理方法一般要求其具有高的工作效率,即有好的提取分离效率,兼具纯化等作用,并且操作简单,处理步骤少,从而减少因多步处理而出现的污染与损失。因此,高灵敏度,快速,简便的样品处理方法成为了现今的一个研究热点。目前,最常用的样品处理方法大多为离线方法,如溶剂萃取、超声萃取、蛋白沉淀等传统技术。微萃取技术以其具有高选择性的萃取原理保证了良好的回收率与重现性,是一种有效的分析样品前处理方法,在近些年发展异常迅速。常用作前处理的方式主要有固相微萃取,液相微萃取;此外,微透析,超滤法等技术也是最常用的几种方法。在药物分析特别是生物药物分析中,大分子的分离或去除,往往是样品前处理的主要目的和关键步骤,其不但影响分析结果的准确度与精密度,而且是制约工作效率的关键;目前常使用的方法主要有各类沉淀离心法、凝胶渗透法以及透析技术等,然而这些技术大多存在耗时、操作步骤复杂、成本较高等不足之处。超滤技术是一种相对简便的样品前处理方... 更多还原

【关键词】 中空纤维离心超滤(HF-CF-UF)； 吲哚美辛； 脂质体； 包封率； HPLC； HF-CF-UF； 样品前处理； 头孢克洛； 毛细管电泳场放大富集技术； 骨刺消痛液； 乌头碱； 次乌头碱； 限量检测；

331.6  野黄芩苷的药物动力学及代谢研究

【作者】 杨炳华；

【导师】 钟大放；

【作者基本信息】 沈阳药科大学， 药物分析学， 2004， 博士

【摘要】 自20世纪70年代以来，有关野黄芩苷（scutellarin，其结构式见图Fig．a）的药理作用及临床应用方面的报道很多，而有关其体内情况的研究报道却很少。本论文实验的研究目的主要是对野黄芩苷在体内的药物动力学及代谢进行探讨，分别考察了野黄芩苷在大鼠、Beagle犬及人体内的吸收动力学，比较其种属差异，其中在大鼠及人体内的吸收动力学研究为首次报道。建立HPLC-UV法考察了野黄芩苷在大鼠体内的组织分布情况，表明野黄芩苷及其代谢产物野黄芩素在大鼠体内分布广泛。应用HPLC，LC／MSⁿ等方法从大鼠尿样及胆汁中发现了野黄芩苷的10种代谢物，其中有5种代谢物为首次报道；成功应用LC-MSⁿ法分离鉴定了3对互为同分异构体的代谢产物。研究了野黄芩苷对大鼠肝微粒体P450酶的影响。初步阐明了野黄芩苷在体内的吸收，分布及代谢过程，为指导新药开发和临床用药提供了一定的理论依据。 一、野黄芩苷在大鼠体内的吸收动力学研究 建立了HPLC-UV法测定大鼠血浆中的野黄芩苷，色谱柱为C₁₈柱，流动相为50mmol／l磷酸二氢铵缓冲液-甲醇-乙腈（... 更多还原

【关键词】 野黄芩苷； CYP1A2； CYP2E1； CYP3A； 代谢产物； 药物动力学； 高效液相色谱-紫外检测法； 液相色谱-质谱联用法；

331.7  野菊花水煎剂中7种药效组分的含量测定

【作者】 吴明侠； 王晶娟； 张贵君；

【Author】 WU Ming-xia1,WANG Jing-juan2,ZHANG Gui-jun2(1.Henan College of Traditional Chinese Medicine,Zhengzhou 450008 Henan,China;2.Beijing University of Chinese Medicine,Beijing 100102,China)

【机构】 河南中医学院； 北京中医药大学；

【摘要】 目的:建立同时测定野菊花中黄酮类及有机酸类药效组分含量的方法。方法:以12个产地的野菊花水煎剂为载体,采用HPLC法测定。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0～10 min,B相从10%线性改变至20%,10～30 min,B相从20%线性改变至30%,30～40 min,B相从30%线性改变至40%;检测波长为326 nm;柱温:35℃。结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、秋英苷、蒙花苷、木犀草素的线性范围分别为0.122 4～2.448μg(r=0.999 84)、0.027 2～0.544μg(r=0.999 88)、0.295 2～5.904μg(r=0.999 91)、0.056 4～1.128μg(r=0.999 90)、0.043～0.86μg(r=0.999 72)、0.262～5.24μg(r=0.999 91)和0.022～0.44μg(r=0.999 81)。回收率分别为98.07%、98.73%、98.12%、98.5... 更多还原

【关键词】 HPLC； 野菊花； 药效组分； 黄酮类； 有机酸类；

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【基金】 国家教育部科学技术研究重点项目(00167);河南中医学院博士科研基金(BSJJ2009-11)

【分类号】R284.1

331.8  叶黄素在大鼠体内代谢及对视网膜光损伤影响的初探

【作者】 张艳；

【导师】 惠伯棣；

【作者基本信息】 首都师范大学， 细胞生物学， 2008， 硕士

【摘要】 叶黄素（Lutein）是类胡萝卜素的一种,其分子式为C₄₀H₅₆O₂,分子量为568.88。叶黄素对人体具有重要的健康功能。研究表明,补充叶黄素可使视网膜疾病（如黄斑衰退症）的危险性降低。叶黄素在动物体内不能自身合成,必须通过食物链进入并沉积在体内。在本项研究中,通过对万寿菊花的萃取液进行皂化得到叶黄素单体。应用C₁₈HPLC-PDA,对叶黄素样品中的单体进行定量检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil^TM C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）;流动相A为乙腈-水（9:1,WV）;流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:B在15分钟内由0%上升到100%;流速:1.0mL/min;检测波长:450nm;波长收集范围:260nm-700nm;进样量:20μL。应用C₃₀-HPLC-PDA,建立了分离和鉴定叶黄素几何异构体的方法。色谱条件:色谱柱:YMC Carotenoid S-5（4.6×250mm）:流动相A:乙腈-甲醇（3:1,V... 更多还原

【关键词】 叶黄素； 高效液相色谱； 生物接近度； 生物利用度； 视网膜光损伤； (Z)9-十八烯酰胺；

331.9  液下单滴微萃取_高效液相色谱法测定果汁中苯甲酰脲农药残留

【作者】 周建科； 刘瑞英； 宋歌； 张明翠；

【Author】 ZHOU Jian-ke, LIU Rui-ying, SONG Ge, ZHANG Ming-cui (Research Center of Physics and Chemistry Analysis, Hebei University, Key Laboratory of Analytical Science and Technology of Hebei Province, Baoding 071002)

【机构】 河北大学理化分析中心,河北省分析科学技术重点实验室；

【摘要】 建立了液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中3种苯甲酰脲农药残留的方法。Diamonsil C18(5μm,250mm4.6mm)分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,流速1.0mL/min,室温,紫外检测波长254nm。最佳萃取条件为:室温,1.5μL的三氯甲烷液滴为萃取剂,转速240r/min,pH3,NaCl含量40g/L,时间10min。除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01~10.0mg/L范围内均有良好线性,检出限分别为0.005、0.01、0.01mg/L,添加回收率在80.84%~92.86%之间,相对标准偏差(RSD)为2.04%~3.11%。 更多还原

【关键词】 除虫脲； 氟苯脲； 氟铃脲； 高效液相色谱； 单液滴微萃取；

【分类号】TS255.44

331.10  液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中的汉黄芩素

【作者】 杜玥； 陈笑艳； 杨汉煜； 钟大放；

【Author】 DU Yue, CHEN Xiao yan, YANG Han yu, ZHONG Da fang (Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, Shenyang Pharmaceutical Uni versity, Shenyang 110016, China)

【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；

【摘要】 目的　建立测定大鼠血浆中汉黄芩素浓度的液相色谱 串联质谱法。方法　血浆样品经液 液萃取后 ,进行色谱分离 ,采用三重四极杆串联质谱检测 ,使用大气压化学电离源 (APCI) ,在正离子条件下选择反应监测 (SRM)方式进行扫描 ,用于定量分析的离子分别为m z 2 84 8→m z 2 6 9 5 (汉黄芩素 )和m z 2 5 4 7→m z 198 5 (葛根黄豆苷元 ,内标 )。结果　线性范围为 0 2 5～ 2 0ng·mL- 1 ,最低定量浓度为 0 2 5ng·mL- 1 。以质控样品 (QC)计算 ,在各浓度水平下 ,此法的批内精密度 (RSD)为 2 2 %～ 13 1% ,批间精密度为 5 9%～ 7 3% ;准确度 (RE)为 - 0 3%～ 1 3%。结论此法灵敏、快速、准确 ,可用于大鼠血浆中汉黄芩素浓度测定及临床前药动学研究 更多还原

【关键词】 汉黄芩素； 液相色谱串联质谱法； 液液萃取； 血浆药物浓度；

【基金】 国家自然科学基金资助项目 (3 993 0 180 )

【分类号】R285