主题：【求助】皮革中禁用偶氮测试前处理的问题

原文由 alexye0309(v2706455) 发表:
    本人，刚刚开始接触偶氮染料的测试。里面碰到了许多问题，看国标的操作流程，对于一些处理还不太明白，望前辈们指点迷津。

1. 国标中提到的硅藻土提取柱。是不是一定要过这个柱子呢？还有实验室中有塑料的这种小柱子，但是没有开关，也不知道怎么去控制流速和提取时间，这点很困惑。说白了就是这个提取柱怎么操作啊？

2. 旋蒸浓缩后的样品，是直接把圆底烧瓶放到 氮吹仪的 针下吹吗？还是 要将这浓缩的1ml 的液体转移到其他地方在吹干呢？

还望大侠指点迷津，或者提供宝贵的经验，不甚感激

原文由 bitwwwit(bitwwwit) 发表:
1、可以用注射器的不锈钢针头来控制流速，有厂家可以提供商品化的配套产品卖，一根硅藻土柱配一根针头。可以使得80mL的洗脱液在10min-15min流完。

2、一般是先用旋蒸将醚类洗脱液浓缩至1mL，然后再用缓氮气流吹干。需要注意的是旋蒸时的真空度最好控制在-0.02MPa，否则会使一些挥发性物质的回收率偏低。我以前试过在-0.05MPa，有些物质的回收率惨不忍睹。另外，氮气吹干时，气流一定要缓慢柔和，否则也是会导致挥发性物质的回收率差。这个柔和度没法描述，做过几次实验后就又经验了。

另外，有的时候，洗脱液里会有大约0.1mL的水，是吹不干的，此时可以用乙酸乙酯来定容，只取乙酸乙酯层进行分析。或者用无水硫酸钠除水柱加在硅藻土下，在洗脱时进行除水的操作。

真空度对回收率影响有那么大吗？只是偶然情况吧

原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:

原文由 bitwwwit(bitwwwit) 发表:
1、可以用注射器的不锈钢针头来控制流速，有厂家可以提供商品化的配套产品卖，一根硅藻土柱配一根针头。可以使得80mL的洗脱液在10min-15min流完。

2、一般是先用旋蒸将醚类洗脱液浓缩至1mL，然后再用缓氮气流吹干。需要注意的是旋蒸时的真空度最好控制在-0.02MPa，否则会使一些挥发性物质的回收率偏低。我以前试过在-0.05MPa，有些物质的回收率惨不忍睹。另外，氮气吹干时，气流一定要缓慢柔和，否则也是会导致挥发性物质的回收率差。这个柔和度没法描述，做过几次实验后就又经验了。

另外，有的时候，洗脱液里会有大约0.1mL的水，是吹不干的，此时可以用乙酸乙酯来定容，只取乙酸乙酯层进行分析。或者用无水硫酸钠除水柱加在硅藻土下，在洗脱时进行除水的操作。

真空度对回收率影响有那么大吗？只是偶然情况吧