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主题：【讨论】色谱柱重伤了咩？

浏览0 回复34 电梯直达
sukiliang
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发表于：2013/04/03 18:06:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      今天早上接到一个紧急样品立马要进行检测！9点钟接到任务以后，由于仪器之前做过负模式所以我先配置流动相冲洗系统平衡柱子。下午三点配置好标准品，马上开始走标准品，由于习惯问题，一般把第一个浓度点1ppb连续进2针，两针的平行性不错，但是三种药，只出现了两种药物的峰，而且剩下那两种药的峰全部推迟两分钟出现，开始以为柱子没平衡好，同一浓度再进了三针后看结果还是和之前的谱图一样，不信邪，第二个浓度点2ppb进两针看看，出峰时间没变化。

      拿起电话拨打800

工程师：公司那边记录说你们的液质出峰时间推迟了两分钟是吧？

我：恩，是的。三天前仪器使用的时候还是很正常的，出峰时间都没变化过，但是今天出峰时间有点不对劲！

工程师：柱子平行好了吗？

我：平行好了，从今天早上九点冲洗到现在，同一个浓度点连续进了三针，第二个浓度点进了两针，出峰时间依然一样。

工程师：流动相有没有改变过，方法有没有改变过，有没有用过乙酸铵？

我：流动相一直没变化，一直都是使用2mm的乙酸铵，方法没变，但是出峰时间整体延迟两分钟。

工程师：那不是质谱的问题，那是液相的问题了，你之前做过什么来了？

我：之前同事做过负模式。

工程师：流动相是什么？是不是加了氨水？

我：是加了氨水。在流动相里添加的。a相是加了氨水的水相，b相是甲醇+氨水的有机相

工程师：你们的柱子是什么？

我：sb-c18（内径忘了）的柱子

工程师：哦，这种柱子啊，估计你要换柱子了，使用柱子前一定要看清楚柱子ph的范围。

我：不是吧，那氨水只加了那么一点点就不行了么？

工程师：你这种情况我以前试过，柱子的表面极性已经改变了，或许你冲它一段时间会有那么一点点恢复吧，但是作用已经不大了。建议你换第二根柱子。记得你换柱子时是要保持在乙腈内。

    由于时间关系，拿一条旧的柱子冲洗一个小时候后进样，发现出峰时间一切正常！

问题1:柱子还能救活么？才用了不到三个月哦！
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xiaowanna
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2013/4/4 16:22:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师的意思是不能用氨水调流动相的pH值吗？
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sukiliang
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2013/4/4 19:05:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowanna(xiaowanna) 发表:

工程师的意思是不能用氨水调流动相的pH值吗？


工程师主要是说看清柱子的ph使用范围！还有一点就是我们重来都没调节过流动相的ph！

上班后好好和工程师沟通一下
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Sykren
kuangren1193
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2013/4/5 8:39:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是怕流动相pH超过柱子的承受范围，而不是不能用氨水调pH值
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true blood
jojomi
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2013/4/5 16:19:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用中是要注意柱子的pH范围的，不然柱子很快就不行了
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sukiliang
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2013/4/5 19:38:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Sykren(kuangren1193) 发表:

是怕流动相pH超过柱子的承受范围，而不是不能用氨水调pH值


嗯嗯，正解！
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sukiliang
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2013/4/5 19:40:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 true blood(jojomi) 发表:

使用中是要注意柱子的pH范围的，不然柱子很快就不行了


呵呵，是的丫，不过当时做负模式的时候不是我做的。但是令我不解的就是，500ml的水相中加入的氨水不到一毫升，怎么会使得ph超出柱子的使用范围呢？
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hnteng
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2013/4/5 21:38:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
原文由 true blood(jojomi) 发表:

使用中是要注意柱子的pH范围的，不然柱子很快就不行了


呵呵，是的丫，不过当时做负模式的时候不是我做的。但是令我不解的就是，500ml的水相中加入的氨水不到一毫升，怎么会使得ph超出柱子的使用范围呢？


　　应该测试一下PH值，而不是随意地加。
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sukiliang
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2013/4/5 22:39:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
原文由 true blood(jojomi) 发表:

使用中是要注意柱子的pH范围的，不然柱子很快就不行了


呵呵，是的丫，不过当时做负模式的时候不是我做的。但是令我不解的就是，500ml的水相中加入的氨水不到一毫升，怎么会使得ph超出柱子的使用范围呢？


　　应该测试一下PH值，而不是随意地加。


嗯，是的呀，可惜当时不是我做的，再加上我把那瓶流动相倒了，没测ph
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yzulcl
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2013/4/6 12:40:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保守的计算了一下，500ml水里面加浓氨水1ml，pH大约在10，一般的C18柱子恐怕是要报废了。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/4/6 16:49:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
权当交了一次学费吧。
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