主题:[讨论]与[经验] 请直读光谱员发一些所遇到的问题(故障)

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taods
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光谱员遇到的问题及解决经验各自发一些,大家讨论学习。
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tangldy
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最常见的也是影响因素最多的:不激发。成分、样模、白口化、氩气、电源、电极、温度湿度……一个个排除吧,痛快的三两分钟解决,长的三两天也费劲。
qiteboy
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xiayong
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chuanjoy
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交流下 大家都遇见过什么故障 相互学习一下 我遇见过oblf qsn750数据不稳定 白点频繁 完全标准化 al基 17/18 高硅(14) 总是白点 光源不激发 真空长时间抽 元素分析不出来 总是显示小于 用 母线分析正常 空样总是标不好
emmalee07
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直读光谱仪在使用过程中,经常会遇到一些小的故障,在厂家不能及时到达到的情况下,我们可以试着自己解决,有的问题真的是很简单的。
  1、我们单位的直读光谱仪负高压加不上去?怎么解决?
  负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象,这时一般伴随着真空度下降。
  2、直读光谱仪快门漏气,修好又漏,怎么办?
  没事的,本来就是气动的啊,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个),要不过上,会当光路的;光纤位置的没什么多大关系的!
  3、仪器激发能量每天都有不小差异,分析不是很稳定,怎么办?
  这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
  4、仪器一直正常工作,突然出现了所有元素偏低的现象。
  这种情况一般不是光谱仪硬件的问题,可以检查下检查一下仪器的透镜是否被污染,灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?尤其是氩气的质量,影响是很大的。
  5、最近做描迹时,狭缝值老跳来跳去,在485-495间来回波动,不知哪里出了问题?
  你要注意做扫描的方法,假如你要到340的位置,必须先旋转到280左右,然后一次性旋至340,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
  6、我的直读光谱仪最近不能激发,更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后,发现里面流出难闻的液体,不明白为啥,啥原因?
  间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!
  7、我们的光电光谱仪最近P、S的绝对强度只有以前的五分之一,仪器出现不稳定,特别是C,做高锰钢分析时会出现C的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩,是否与一星期停机一次有关?
  (1)、假如你是按照仪器的规程操作的话,应该与你关机应该没什么关系,是可以试一下通道扫描(描迹),肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样,真空度好吗?真空度不够,高压加不上去。
  (2)、透镜也应该一个月擦一次,火花室要及时清灰,排灰装置要经常清理,使其通畅。
  (3)、实在不行的话,那只有加负高压了
  (4)、可以尝试
  ①、把s、p的管道电缆查一下。
  ②、查透镜。
  ③、描迹。
  ④、把光电倍增管拔下来擦灰。
  8、我们的直读光谱仪,最近钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
  (1)、这种情况一般都是火花台需要清理了,特别是排放废气的管子,氩气的火花台出口管路堵塞致使排气不畅可能会导致该现象。
  (2)、如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
  (3)、还有一种可能激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气、发光台磨损、式样不平均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。
  9、直读光谱仪负高压为什么总是降低,是不是电子柜温度过高?
  (1)、高压板可能有问题,不是温度引起的。
  (2)、可能负高压模块坏了。
  10、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”?
  仪器重启也没用,检查一下氩气压力你就知道了--没氩气,是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。
  11、校正spectroM8直读光谱仪时,系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
  SpectroM8直读光谱仪的UV光室为冲氮的,净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。
  12、直读光谱仪做分析时,有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%,再做为原来一半,再做又恢复正常值。从样品上看,激发点由没有到小点到正常激发点。
  有可能是以下情况造成的:
  (1)、你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
  (2)、仪器的激发电容可能有点问题!
  13、直读光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
  (1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。
  (2)、检查气路各接头是否有漏气。
  (3)、检查快门是否漏气。
  14、直读光谱仪真空泵换油,要注意什么?
  停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油。
  还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
  15、斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?
  主要是在仪器的两侧风扇进气处,你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。
  16、较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通?
  废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸。
  17、斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理?
  紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫,也可用酒精纱布直接清理,但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门。
  18、SPECTRO M9每次激发试样,总提示第二光式的铁273.1及铁281.3参比线超限怎样解决的?
  彻底清理一下透镜。
  19、激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
  (1)、检查样品 氩气调节的流量
  (2)、有可能:A、样品表面处理不平; B、激发孔变形,磨损。
  (3)、会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果。
  20、ARL3460直读光谱仪,最近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?
  可能是主电压异常,供电电压超标,考虑加装稳压设备。
  21、ARL3460直读光谱仪出现 15V电压报警,怎样解决?
  这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行,它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范围。如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路“专用电源”向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命。如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求。
  22、我们的直读光谱仪停用了一般时间,光强值一下从2万多降到了几百,怎么也打不上去,.灯曝光后光强值正常,说明问题在光源部分和光路部分,换一正常的光源激发箱,光强还是非常小,光路部分重新描迹还是不行,是不是光栅坏了,不知怎样解决此问题?
  (1)、检查系统光路,重新描迹。
  (2)、光强值下降一般是光路的原因,先检查透镜是不是脏了,或是由于真空室的真空度不好,又了污染。
  (3)、机器需要稳定一段时间,必要时候需要调折射镜,找谱线。
  (4)、请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全打开。
  23、我用的仪器是ARL3460直读光谱仪,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响?
  ARL3460直读光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的,台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。
  24、激发时间间隔一长,就不能正常激发!提示氩气保护电路无响应,如果激发前先冲氩的话,有时又能正常激发。怎么回事?
  这是一种氩气保护程序,主要是为了使仪器在长时间不用的状况下,节约氩气的一种手段。
  25、在激发的时候,突然停电,电力恢复后,激发正常,就是不出数据。
  试一试电脑与光谱仪的连接线是否良好,还有曲线是否正常。
  26、仪器有发现真空泵漏油现象?请问怎么会这样?
  仪器发现真空泵漏油现象,一般是真空泵垫圈密封不严, 更换漏油处的垫圈就可以了, 垫圈作为易耗品应该有备件。
  27、ARL3460 出现这样的提示 ICS: instrument vacuum out ICS: instrument temperature out 是什么问题啊 房间的温度也是正常的,不知道怎么解决?
  (1)、真空度超标,可以检查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或渗油现象,内部的修理包耗材是否有换过,正常分析要低于80uHg才行。
  (2)、光室的恒温加热器坏了,或者加热继电器故障。
  (3)、温度超标:检查加热板,继电器,循环风扇。
  28、近期我公司光谱仪出现异响,同时伴有警示Neg.1kv=-993>-995,我猜测是风扇问题,请问如何更换风扇?
  这是负高压偏低了一点点,修改高低标范围就可以了,风扇换十个也不会有改善。
ngh
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原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
直读光谱仪在使用过程中,经常会遇到一些小的故障,在厂家不能及时到达到的情况下,我们可以试着自己解决,有的问题真的是很简单的。
  1、我们单位的直读光谱仪负高压加不上去?怎么解决?
  负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象,这时一般伴随着真空度下降。
  2、直读光谱仪快门漏气,修好又漏,怎么办?
  没事的,本来就是气动的啊,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个),要不过上,会当光路的;光纤位置的没什么多大关系的!
  3、仪器激发能量每天都有不小差异,分析不是很稳定,怎么办?
  这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
  4、仪器一直正常工作,突然出现了所有元素偏低的现象。
  这种情况一般不是光谱仪硬件的问题,可以检查下检查一下仪器的透镜是否被污染,灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?尤其是氩气的质量,影响是很大的。
  5、最近做描迹时,狭缝值老跳来跳去,在485-495间来回波动,不知哪里出了问题?
  你要注意做扫描的方法,假如你要到340的位置,必须先旋转到280左右,然后一次性旋至340,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
  6、我的直读光谱仪最近不能激发,更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后,发现里面流出难闻的液体,不明白为啥,啥原因?
  间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!
  7、我们的光电光谱仪最近P、S的绝对强度只有以前的五分之一,仪器出现不稳定,特别是C,做高锰钢分析时会出现C的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩,是否与一星期停机一次有关?
  (1)、假如你是按照仪器的规程操作的话,应该与你关机应该没什么关系,是可以试一下通道扫描(描迹),肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样,真空度好吗?真空度不够,高压加不上去。
  (2)、透镜也应该一个月擦一次,火花室要及时清灰,排灰装置要经常清理,使其通畅。
  (3)、实在不行的话,那只有加负高压了
  (4)、可以尝试
  ①、把s、p的管道电缆查一下。
  ②、查透镜。
  ③、描迹。
  ④、把光电倍增管拔下来擦灰。
  8、我们的直读光谱仪,最近钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
  (1)、这种情况一般都是火花台需要清理了,特别是排放废气的管子,氩气的火花台出口管路堵塞致使排气不畅可能会导致该现象。
  (2)、如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
  (3)、还有一种可能激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气、发光台磨损、式样不平均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。
  9、直读光谱仪负高压为什么总是降低,是不是电子柜温度过高?
  (1)、高压板可能有问题,不是温度引起的。
  (2)、可能负高压模块坏了。
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  仪器重启也没用,检查一下氩气压力你就知道了--没氩气,是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。
  11、校正spectroM8直读光谱仪时,系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
  SpectroM8直读光谱仪的UV光室为冲氮的,净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。
  12、直读光谱仪做分析时,有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%,再做为原来一半,再做又恢复正常值。从样品上看,激发点由没有到小点到正常激发点。
  有可能是以下情况造成的:
  (1)、你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
  (2)、仪器的激发电容可能有点问题!
  13、直读光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
  (1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。
  (2)、检查气路各接头是否有漏气。
  (3)、检查快门是否漏气。
  14、直读光谱仪真空泵换油,要注意什么?
  停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油。
  还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
  15、斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?
  主要是在仪器的两侧风扇进气处,你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。
  16、较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通?
  废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸。
  17、斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理?
  紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫,也可用酒精纱布直接清理,但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门。
  18、SPECTRO M9每次激发试样,总提示第二光式的铁273.1及铁281.3参比线超限怎样解决的?
  彻底清理一下透镜。
  19、激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
  (1)、检查样品 氩气调节的流量
  (2)、有可能:A、样品表面处理不平; B、激发孔变形,磨损。
  (3)、会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果。
  20、ARL3460直读光谱仪,最近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?
  可能是主电压异常,供电电压超标,考虑加装稳压设备。
  21、ARL3460直读光谱仪出现 15V电压报警,怎样解决?
  这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行,它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范围。如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路“专用电源”向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命。如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求。
  22、我们的直读光谱仪停用了一般时间,光强值一下从2万多降到了几百,怎么也打不上去,.灯曝光后光强值正常,说明问题在光源部分和光路部分,换一正常的光源激发箱,光强还是非常小,光路部分重新描迹还是不行,是不是光栅坏了,不知怎样解决此问题?
  (1)、检查系统光路,重新描迹。
  (2)、光强值下降一般是光路的原因,先检查透镜是不是脏了,或是由于真空室的真空度不好,又了污染。
  (3)、机器需要稳定一段时间,必要时候需要调折射镜,找谱线。
  (4)、请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全打开。
  23、我用的仪器是ARL3460直读光谱仪,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响?
  ARL3460直读光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的,台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。
  24、激发时间间隔一长,就不能正常激发!提示氩气保护电路无响应,如果激发前先冲氩的话,有时又能正常激发。怎么回事?
  这是一种氩气保护程序,主要是为了使仪器在长时间不用的状况下,节约氩气的一种手段。
  25、在激发的时候,突然停电,电力恢复后,激发正常,就是不出数据。
  试一试电脑与光谱仪的连接线是否良好,还有曲线是否正常。
  26、仪器有发现真空泵漏油现象?请问怎么会这样?
  仪器发现真空泵漏油现象,一般是真空泵垫圈密封不严, 更换漏油处的垫圈就可以了, 垫圈作为易耗品应该有备件。
  27、ARL3460 出现这样的提示 ICS: instrument vacuum out ICS: instrument temperature out 是什么问题啊 房间的温度也是正常的,不知道怎么解决?
  (1)、真空度超标,可以检查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或渗油现象,内部的修理包耗材是否有换过,正常分析要低于80uHg才行。
  (2)、光室的恒温加热器坏了,或者加热继电器故障。
  (3)、温度超标:检查加热板,继电器,循环风扇。
  28、近期我公司光谱仪出现异响,同时伴有警示Neg.1kv=-993>-995,我猜测是风扇问题,请问如何更换风扇?
  这是负高压偏低了一点点,修改高低标范围就可以了,风扇换十个也不会有改善。
总结的很是细致

wccd
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1、我们单位的直读光谱仪负高压加不上去?怎么解决?
  负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象,这时一般伴随着真空度下降。
当真空度不够时负高压电路被保护锁死,因此无法加负高压,另外负高压加不上也有可能是某处漏电引起的,这时的故障重点在电子线路系统,要根据具体情况具体分析来判断故障根源。
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