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主题：【已应助】Agilent6410型MS 杂峰，重现性差

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guyogann
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发表于：2013/04/08 10:02:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是1200HPLC配的6410MS

现在有两个问题：1，第二个物质的主峰后面拖了一系列小峰，有4~5个之多，这是怎么回事？怎么消除？

2，峰面积和峰高的重现性差，波动很大

我用的是水和乙腈（35-65），各含0.1%的甲酸，现在怀疑流动相的甲酸是不是挥发了，引起比例误差？或者，柱温箱的盖子没盖上，温度波动（室内温度应该是比较稳定的）

请问大家怎么处理？
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2013/4/8 11:05:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guyogann(guyogann) 发表:
仪器是1200HPLC配的6410MS

现在有两个问题：1，第二个物质的主峰后面拖了一系列小峰，有4~5个之多，这是怎么回事？怎么消除？

2，峰面积和峰高的重现性差，波动很大

我用的是水和乙腈（35-65），各含0.1%的甲酸，现在怀疑流动相的甲酸是不是挥发了，引起比例误差？或者，柱温箱的盖子没盖上，温度波动（室内温度应该是比较稳定的）

请问大家怎么处理？


怀疑流动相的甲酸是不是挥发了，引起比例误差

那个我觉得不是问题所在，先检查一下是不是硬件问题！

还有看看压力变化，之前我试过第一个问题！1，第二个物质的主峰后面拖了一系列小峰，有4~5个之多，这是怎么回事？怎么消除

那个时候更换了出口球阀，后面那些一系列的小峰都好很多，基线波动不大！
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小丶风
yujianlin
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2013/4/8 13:12:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有杂峰会不会标准品裂解的原因，
把第二个物质配个单标测试下看看是否还有杂峰？

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dark_wzy
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2013/4/8 22:48:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定杂质峰来源应该先进一针溶剂空白来判断是样品中的还是色谱系统残留的。
响应重现性差应该是质谱离子源部分的问题，重现性是连续进样的，甲酸挥发不会这么快。
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