主题：ICS-2000离子色谱系统仪器核查程序

ICS-2000离子色谱系统仪器核查程序
概述

ICS-2000离子色谱系统是一个PC色谱工作站控制的液相分析系统，由电导检定器检测各类离子的分析仪器，适用于水质、食品及各类样品中阴、阳离子的样品检测。ICS-2000离子色谱系统核查的目的是保证仪器正常运行，通过点检，如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目，如发现异常情况及时维修，防止故障，避免国家财产损失，本机点检是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。

一、技术要求

1．外观

1.1  仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。

1.2  仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。

2．技术指标

2.1  电源：220-240VA，50Hz

        主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行：

    2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相

    流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm

    基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS

最小检出浓度：不大于CL≤0.005 ,  NO3-≤0.05

线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995

    测量误差：用0.5mg/L F-

                  5mg/L Cl-

                10mg/L NO3-

                10mg/L SO42-

        连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%

                      定量重复性误差≤5.0%

  环境温度：+5～45℃  湿度20～80%

        单峰宽：259mm  峰高最高：446mm

        净重：13.5Kg

二、校验条件

1.1  环境条件  温度：+5～+45℃，湿度20～80%。

1.2  电源要求：220～240VA  50Hz

1.3  配制：2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3溶液

2mol/L H2SO4，1us/cm蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm范围。

三、校验方法项目

1.1  泵的耐压性：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以流动相流量设为1ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。

1.2  泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。

按设定的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，计算Ss和SR

          Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%

          SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%

式中：Ss—流动设定值误差（%）

      Fm=(W2-W1)/Pi·t，流量实测值（ml/min）

      W2—容量瓶+流动相的重量（g）  W1—容量瓶的重量(g)

      Fs—流量设定值（ml/min）  Pi—实验温度下流动相的密度（g/cm3）

      t—收集流动相的时间（min）  SR—流量稳定性误差（%）

     

Fmax—同一组测量中流量最大值  Fmix—同一组测量中流量最小值

      —同一组测量值的算术平均值

Ss、SR的检定

流量设定值（ml/min）
0.5
1.0
2.0

测量次数
3
3
3

收集流动相时间（min）
25
15
10

允许误差
Ss
5%
3%
2%

SR
3%
2%
2%


1.3  用标准溶液混合液含：0.5mg/L F-，5mg/L Cl-，10mg/L NO3-，10mg/L SO42-连续测定6次，保证峰高均值SD≤0.3%.

1.4  基线漂移和基线噪声的检定

按说明书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min；吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为5～30min，开机运行，待基线稳定后，记录20min，抑制后40min，60min基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。

1.5  最小检测浓度的检定

在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度

        最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高

1.6  线性范围检定

配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点（读数值较理论值低5%处），此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。

四、检定结果处理和检定周期

1.1  按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。

1.2  检定周期暂定为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。

五、技术记录

1、基线稳定性

洗脱液
 
FS CL浓度（10-6）
 

记录时间（min）
 
噪声（%FS）
 
漂  移

（%FS）
 

　 　 　 　 　 　

2、最小检出浓度：

基线噪声HN（mm）
 

检测离子
 
 
 
 
 
 

检测离子浓度（ug/g）
 
 
 
 
 
 

峰高
 
 
 
 
 
 

最小检出浓度（ug/g）
 
 
 
 
 
 




3、保留时间和定量重复性

检测离子
 
 
 
 
 

浓度（ug/g）
 
 
 
 
 





保留时间

（min）
1
 
 
 
 
 

2
 
 
 
 
 

3
 
 
 
 
 

4
 
 
 
 
 

5
 
 
 
 
 

平均
 
 
 
 
 

RSD保留%
 
 
 
 
 





峰高（或面积
1
 
 
 
 
 

2
 
 
 
 
 

3
 
 
 
 
 

4
 
 
 
 
 

5
 
 
 
 
 

平均
 
 
 
 
 

RSD定量%
 
 
 
 
 










附录A：

A.1 电子学参数

主电源：交流 85 ～ 265V,  47 ～ 63Hz, 2.5安培，自动感应式电源不需进行任何调节。

保险丝：两个3.15A速熔保险丝(P/N 954745)



A.2 物理参数

外形尺寸：22.5×56.1×53.3cm(宽×高×长)

重    量：30kg



A.3 环境要求

工作温度：4 ～ 40℃

环境湿度：5 ～ 95%



A.4 前面板

320×240像素液晶触摸屏幕，背景亮度可以调节。



A.5  泵

类型：串联双柱塞

流速：0.00～5.0mL/min（无淋洗液发生器）， 0.10～3.0mL/min（有淋洗液发生器），改变量0.01mL/min，最佳工作范围0.4～2.0mL/min

流速准确度：最佳工作范围内与设定值的偏差＜1%

流速精密度：＜0.2%

最大工作压力：35 MPa(5000psi)

高压极限：0.7～34.4 MPa (100～5000psi)，无淋洗液发生器

            2.1～20.6 MPa (300～3000psi)，有淋洗液发生器

低压极限：0 ～ 33.7 MPa (4900psi)，无淋洗液发生器

            1.4～19.9 MPa (200～2900psi)，有淋洗液发生器

延迟体积：＜800μL

压力波动：流速1.0mL/min，压力13.8 Mpa(2000psi)时＜ 1%



A.6 检测器

测量范围：0 ～ 3200μS(数字信号)

          0 ～ 3000μS(模拟信号)

温度补偿： 1.7%/℃

池驱动： 8kHz方波

  线性：相关性＞0.999

重复性＜5%



A.7 电导池

池体材料：PEEK

有效体积：1.0μL

操作温度：30 ～ 55℃

最大压力：2.0MPa(300psi)

电    极：316型不锈钢电极



A.8 真空脱气部分

通道：单通道膜真空脱气装置

材料：PEEK，PTFE



A.9 柱加热器

操作温度：30 ～ 60℃



A.10 淋洗液发生器

浓度范围：0.1 ～ 100mM（流速＜1.0mL/min）

          ＜100mM/流速（流速＞1.0mL/min）