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主题：三甲基氯硅烷硅烷化时出现沉淀？！

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真仪器
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发表于：2013/04/11 19:53:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！
推荐答案：tiantaishan回复于2013/04/11
应该是三甲基氯硅烷吧，生成的沉淀应该是吡啶盐酸盐（也可能是三甲基硅烷和体系中的水反应了），饱和而析出来了（有一定的溶解度，而且氢键弱）；

继续加六甲基二硅胺烷（有没有必要分步加？开始如果加了过量的三甲基氯硅烷就没有必要了），这时生成的沉淀应该有一部分吡啶盐酸盐转化成了六甲基二硅胺烷盐酸盐（六甲基二硅胺烷碱性强于吡啶），氢键作用导致团聚分层。

一般应用是两者按比例混合，三甲基氯硅烷含量少，生成的盐酸（吡啶盐酸盐）会对六甲基二硅胺烷硅烷化有一定的催化作用（六甲基二硅胺烷盐酸盐要更容易硅烷化），同时体系中盐酸更少，对下下一步色谱分析系统影响小（腐蚀性等）
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2013/4/11 20:02:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这个实验，可能是硅烷化试剂反应的产物？还是什么来着？
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真仪器
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2013/4/11 21:01:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可硅烷化的原理是取代活泼氢，脂肪醇的话生成HCL,没可沉淀物质啊
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tiantaishan
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2013/4/11 21:10:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是三甲基氯硅烷吧，生成的沉淀应该是吡啶盐酸盐（也可能是三甲基硅烷和体系中的水反应了），饱和而析出来了（有一定的溶解度，而且氢键弱）；

继续加六甲基二硅胺烷（有没有必要分步加？开始如果加了过量的三甲基氯硅烷就没有必要了），这时生成的沉淀应该有一部分吡啶盐酸盐转化成了六甲基二硅胺烷盐酸盐（六甲基二硅胺烷碱性强于吡啶），氢键作用导致团聚分层。

一般应用是两者按比例混合，三甲基氯硅烷含量少，生成的盐酸（吡啶盐酸盐）会对六甲基二硅胺烷硅烷化有一定的催化作用（六甲基二硅胺烷盐酸盐要更容易硅烷化），同时体系中盐酸更少，对下下一步色谱分析系统影响小（腐蚀性等）
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：回答详细
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dengzhanhua
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2013/4/12 11:16:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回答的挺好。
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