主题:【已应助】HPLC-MS/MS检测大环内酯类抗生素回收率低而且不稳定

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小不点猪猪
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最近 领导要求用开发大环内脂类抗生素,我找了份《GBT 20762-2006 畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。按国标做下来加标回收很差还不稳定,做了很多次都不行。谁做过的说下注意点,非常感谢。现在也找不出什么原因。
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gswst
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请问楼主做的哪种组织中的,这个标准如果没记错的话应该是外标法,多残留外标法测定,回收确实要差一些 ,如果质谱条件没问题的话,建议需找内标物,以内标法计算,实在不行,以基质曲线校正,效果会好一些,个人的一点建议,仅供参考
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sukiliang
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= =!有时候太相信标准你会受伤的!
俺曾经做过兴奋剂的国标如果外标发捏,回收率最好也只能做到55%,问过周边的同行也这么认为,用内标做吧
小不点猪猪
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原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =!有时候太相信标准你会受伤的!

俺曾经做过兴奋剂的国标如果外标发捏,回收率最好也只能做到55%,问过周边的同行也这么认为,用内标做吧


现在是真不敢相信国标了,有内标的,但是不是同位素内标,是同类的罗红霉素,所以结果也不好。现在主要是回收率不稳定。
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小不点猪猪
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请问楼主做的哪种组织中的,这个标准如果没记错的话应该是外标法,多残留外标法测定,回收确实要差一些 ,如果质谱条件没问题的话,建议需找内标物,以内标法计算,实在不行,以基质曲线校正,效果会好一些,个人的一点建议,仅供参考
做的是鸡肉,标准是内标法的,但是不是同位素内标,是采用同类的罗红霉素,主要是内外标回收不一致,所以用内标结果也不行。
gswst
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那楼主最好找点同位素内标,对于回收率特别不好的优先找
sukiliang
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= =!有时候太相信标准你会受伤的!

俺曾经做过兴奋剂的国标如果外标发捏,回收率最好也只能做到55%,问过周边的同行也这么认为,用内标做吧


现在是真不敢相信国标了,有内标的,但是不是同位素内标,是同类的罗红霉素,所以结果也不好。现在主要是回收率不稳定。


回收率不稳定是前处理的问题丫!实际一个实验个人感觉前处理是比较重要的!而且很多实验不是一次就能成功,多做几次试试看!
小不点猪猪
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= =!有时候太相信标准你会受伤的!

俺曾经做过兴奋剂的国标如果外标发捏,回收率最好也只能做到55%,问过周边的同行也这么认为,用内标做吧


现在是真不敢相信国标了,有内标的,但是不是同位素内标,是同类的罗红霉素,所以结果也不好。现在主要是回收率不稳定。


回收率不稳定是前处理的问题丫!实际一个实验个人感觉前处理是比较重要的!而且很多实验不是一次就能成功,多做几次试试看!
恩  再做几次看看
abcde
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原文由 小不点猪猪(zhuyhd) 发表:
最近 领导要求用开发大环内脂类抗生素,我找了份《GBT 20762-2006 畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。按国标做下来加标回收很差还不稳定,做了很多次都不行。谁做过的说下注意点,非常感谢。现在也找不出什么原因。


这个标准我也做过,确实很差,无法重复!

这个标准好像是本论坛兽药版版主HHCIQ等人制定的,建议你直接请教他!

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100918/2795753/

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110801/3442205/
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2013/4/19 21:45:19 Last edit by xyzwz123
小不点猪猪
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原文由 abcde(xyzwz123) 发表:
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最近 领导要求用开发大环内脂类抗生素,我找了份《GBT 20762-2006 畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。按国标做下来加标回收很差还不稳定,做了很多次都不行。谁做过的说下注意点,非常感谢。现在也找不出什么原因。


这个标准我也做过,确实很差,无法重复!

这个标准好像是本论坛兽药版版主HHCIQ等人制定的,建议你直接请教他!

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100918/2795753/

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110801/3442205/


是哦  能找到制定标准的人,看来有希望了。谢谢你啊!
lancelu
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本论坛有太多的未知结果贴了,想知道版主是最终是怎么解决的?
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