主题：【讨论】换个新石墨管，标曲弯了头

原文由 tingxi(tingxi) 发表:

您空烧完石墨管，没进行调零吧！我瞎猜的。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 tingxi(tingxi) 发表:

您空烧完石墨管，没进行调零吧！我瞎猜的。

空烧完石墨管，用0.5%硝酸作为标准空白，也就是调零了啊。我是这么做的

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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

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您空烧完石墨管，没进行调零吧！我瞎猜的。

空烧完石墨管，用0.5%硝酸作为标准空白，也就是调零了啊。我是这么做的

好像不是这么调零。我的仪器是日立的原吸，在空烧完了之后，按一下F9（或者是屏幕上点击Auto Zero），这样系统重新将测量和背景进行匹配，匹配完成后就可以进行测定了。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

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原文由 夕阳(anping) 发表:
我根据楼主提供的数据编成了一个对比格式表，楼主看看问题在哪里？尤其是黄框里的数据，你不感到奇怪吗？



楼主提供的原始数据



我编篡的比对表

是感到奇怪啊，我录入数据的时候就发现了。但不知道是怎么回事

请问楼主：您的标样的成份是什么？作为标样为何会有那么大的背景？

安老师，我是用0.5%硝酸稀释购回的标液配制工作溶液

。硝酸是北化的优级纯，水是自制的无离子水。

如是。请单独测试水以及含有0.5%硝酸的水，并将吸光值和背景值传上来。按照常理含有硝酸的水溶液的背景没有0.45Abs之大，更不会出现-0.31Abs的状况。

安老师，这两天我正在做考核样，时间是有一搭没一搭，您要的水和0.5%硝酸的数据我尽量提供。

我测镉时还加了基改5ul2%磷酸二氢铵，这个要不要也考虑在内？

那就测三个样的吸收值和背景值：

（1）水空白

（2）加硝酸的水溶液空白

（3）加基改的空白

原文由 夕阳(anping) 发表:
冰山版友：我不太会看你给出的结果，请您直接列出三种样品的吸收值和背景值咋样？

此外关于产生负值的原因，我主管猜测是石墨炉偏离了光轴的缘故，在此状态下当石墨管在没升温时仪器进行了调零，而在原子化时由于管子受热膨胀反而与光轴回复了同心圆的状态，所以在低吸光度时，就会产生了负值。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
冰山版友：我不太会看你给出的结果，请您直接列出三种样品的吸收值和背景值咋样？

此外关于产生负值的原因，我主管猜测是石墨炉偏离了光轴的缘故，在此状态下当石墨管在没升温时仪器进行了调零，而在原子化时由于管子受热膨胀反而与光轴回复了同心圆的状态，所以在低吸光度时，就会产生了负值。

 

名称	吸光值	背景值
纯净水	-0.0006	-0.0030
	-0.0025	-0.0007
0.5%HNO3	0.0033	0.0025
	0.0021	0.0030
纯净水+基改	-0.0016	0.4125
	-0.0033	0.4073
0.5%+基改	0.0041	-0.1185
	0.0043	-0.0908

安老师，我对仪器的构造、机理很不熟悉，在坛子里跟您学习了很多这方面的知识，才有拨云见日之感。



关于本主题帖，最初以为这是一个经典的话题，想通过坛子里老师寥寥数语的点拨即可解决。但后来继续观察做标曲过程，觉得不是那么简单，可以一概而论。自我思忖，总是有自相矛盾的现象不能解释。最近做标曲，发现背景值已经是正值啦...

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
冰山版友：我不太会看你给出的结果，请您直接列出三种样品的吸收值和背景值咋样？

此外关于产生负值的原因，我主管猜测是石墨炉偏离了光轴的缘故，在此状态下当石墨管在没升温时仪器进行了调零，而在原子化时由于管子受热膨胀反而与光轴回复了同心圆的状态，所以在低吸光度时，就会产生了负值。

 

名称	吸光值	背景值
纯净水	-0.0006	-0.0030
	-0.0025	-0.0007
0.5%HNO3	0.0033	0.0025
	0.0021	0.0030
纯净水+基改	-0.0016	0.4125
	-0.0033	0.4073
0.5%+基改	0.0041	-0.1185
	0.0043	-0.0908

安老师，我对仪器的构造、机理很不熟悉，在坛子里跟您学习了很多这方面的知识，才有拨云见日之感。



关于本主题帖，最初以为这是一个经典的话题，想通过坛子里老师寥寥数语的点拨即可解决。但后来继续观察做标曲过程，觉得不是那么简单，可以一概而论。自我思忖，总是有自相矛盾的现象不能解释。最近做标曲，发现背景值已经是正值啦...

现在看来水，硝酸，基改基本没有问题，问题是为何使用基改后，背景值变得那样高？楼主最好测一测什么样品都不放的空测值。这样就会发现石墨炉是否有问题了。空测就是测空气。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师，我每次做标曲之前都会空烧石墨管的，至少一次。一般都是负值，包括那只用了1200多次的旧管，一般也是负值。