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农残检测
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主题：【求助】请教用HP-5做过以下有机氯和菊酯的师哥师姐帮个忙

浏览0 回复20 电梯直达
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发表于：2013/04/20 16:58:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残检测刚刚接触，用HP-5做以下几种有机氯和菊酯    ，分组如下

1组    氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯  联苯菊酯

2组    三氟氯氰菊酯  溴氰菊酯  百菌清  氰戊菊酯  甲氰菊酯  氯氰菊酯 三唑酮  乙烯菌核利  腐霉利

7890A  ECD    进样口温度240℃，检测器温度320摄氏度      程序升温：200℃保持05MIN          7℃/分钟    升到270℃  保持15分钟

我在做完混标跑样后感觉找不到目标峰

求用过HP-5做有机氯和菊酯的师哥师姐支招，看看我是不是哪里出现了问题！

下面是一张氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯的图  感觉找不到目标峰！！！！

氟胺氰菊酯

福氰戊菊酯请同行老鸟们帮帮我这个新手，应该怎么处理这样的问题！做有机磷还效果还可以  一到有机氯和菊酯就犯难了！求助
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励交流
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langhuashang
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2013/4/20 19:28:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您别着急，已经给您推荐到论坛首页了，等版主和专家看到了就给您回复帮助的
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凯子蒸包子
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2013/4/20 20:16:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终温度提高到280，保持时间再久一点。你现在的升温条件溴氰菊酯等是出不来的
该帖子作者被版主 langhuashang加 10积分， 2经验，加分理由：积极应助
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会飞的猪猪
dyn1985
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2013/4/20 21:45:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不懂撒，不过支持提问，槽给你顶贴，让那些高手来解答撒
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zyl3367898
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2013/4/20 21:51:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

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zyl3367898
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2013/4/20 21:52:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标液是单标还是混标，先从单标开始一个一个定出峰时间，再做成混标。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2013/4/20 21:55:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另：提高进样口温度
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MMYG
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2013/4/20 22:21:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7℃/分钟    升到270℃  保持15分钟

升温速度有些慢，
我们是升到280
保持时间可以短一点
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MMYG
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2013/4/20 22:23:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯响应很好的，出峰没问题
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a31251
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2013/4/21 14:29:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

这样的话起始温度80℃是不是低了呢？还有恒定流量2ml/min  这样的流速是不是我也可以借用呢？我看您的峰基本没有杂峰，都是目标峰。
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2013/4/21 14:30:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
7℃/分钟    升到270℃  保持15分钟

升温速度有些慢，
我们是升到280
保持时间可以短一点
请问一下你的仪器温度和程序升温是怎么样设置的？
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