主题:【讨论】人为增加样品浓度 ,对检测的准确性有没有影响。

浏览0 回复30 电梯直达
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中华一号
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原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
你的思路不太对。回收率并不见得固定不变。70%~120%都是可以接收的。假设,你第一次做空白是80%,你就认定了扣减80%。其实这样是不严密的,因为再做一次,可能是110%,按你的思路,第二次空白就有检出了。但实际第二次也是空白。如果第二次你是做样,你判断有,还是没有?
有可能的话,还是加大样品量。原来用10克,改成100克(只是举例说啊)。正如我上一贴所说:直尺量不出一张纸的厚度,就量100张。
你的意思是加大萃取的水量吗 但是这样有出现 花费时间太长 有没有其他方法啊
中华一号
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回收率可以假定不变,但实际是变化的;前处理的精密度也是有范围的,仪器的重现性也是有限的
对 就是这个问题 不知道有没有其他解决方案。


做梯度添加,考量线性
能不能具体点 不太懂 谢谢
中华一号
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一般提高精度的基本思路是加大样品量。直尺不能量出一张纸的厚度,就用它量100张纸的厚度。
我的初始想法 跟这道理一样 现在就不知道可不可行

你的做法跟我说的不一样。我觉得你加标的做法是:直尺量不出一张纸的厚度,加一块砖进去一起量。是有响应了,但你分得清哪是砖,哪是纸吗?我这样比喻不知对不对?
是的 我也在考虑这么问题 天天被老师催着 都快疯了 谢谢~
DeeperBlue
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你的思路不太对。回收率并不见得固定不变。70%~120%都是可以接收的。假设,你第一次做空白是80%,你就认定了扣减80%。其实这样是不严密的,因为再做一次,可能是110%,按你的思路,第二次空白就有检出了。但实际第二次也是空白。如果第二次你是做样,你判断有,还是没有?

有可能的话,还是加大样品量。原来用10克,改成100克(只是举例说啊)。正如我上一贴所说:直尺量不出一张纸的厚度,就量100张。
你的意思是加大萃取的水量吗 但是这样有出现 花费时间太长 有没有其他方法啊


是的。时间长,但毕竟是比较靠谱的方法呀。
荆棘鸟
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赞同楼上的观点,添加的组分量大了,是能检出来,但是这个误差很有可能比你的样品本底值都高,你再去计算这个本底值又有多大意义?这种添加法加入的量和本底值相比不能差别太大,否则误差不能接受。
荆棘鸟
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如果是做水样中农残,一般取样量都在几百ml,500到1000都是可以接受的,但是这个要是萃取有些费时费力效果较低,还浪费时间,我在一篇文献上看到有一种固相萃取膜(有点像液相过流动相的那种,不过这是吸附农残组分的),先过样品,然后用有机溶剂洗脱,提取和净化就完成了,然后浓缩过膜上机,对于你现在这种情况,增加取样量,减少定容体积都是不错的办法,也可以考虑适当增加进样体积(慎用),如果要用最好用流动相定容,气相的话不要用。
中华一号
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如果是做水样中农残,一般取样量都在几百ml,500到1000都是可以接受的,但是这个要是萃取有些费时费力效果较低,还浪费时间,我在一篇文献上看到有一种固相萃取膜(有点像液相过流动相的那种,不过这是吸附农残组分的),先过样品,然后用有机溶剂洗脱,提取和净化就完成了,然后浓缩过膜上机,对于你现在这种情况,增加取样量,减少定容体积都是不错的办法,也可以考虑适当增加进样体积(慎用),如果要用最好用流动相定容,气相的话不要用。
问过老师了  老师直接否定了 说我在瞎搞 本来还想 要不就萃取之后 再加一定的农药标准 这样就不存在回收率问题了  不过看起来 好像还是不行 。
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如果是做水样中农残,一般取样量都在几百ml,500到1000都是可以接受的,但是这个要是萃取有些费时费力效果较低,还浪费时间,我在一篇文献上看到有一种固相萃取膜(有点像液相过流动相的那种,不过这是吸附农残组分的),先过样品,然后用有机溶剂洗脱,提取和净化就完成了,然后浓缩过膜上机,对于你现在这种情况,增加取样量,减少定容体积都是不错的办法,也可以考虑适当增加进样体积(慎用),如果要用最好用流动相定容,气相的话不要用。
问过老师了  老师直接否定了 说我在瞎搞 本来还想 要不就萃取之后 再加一定的农药标准 这样就不存在回收率问题了  不过看起来 好像还是不行 。

老师否定你什么了?是加标,还是加大萃取样,还是用萃取膜?
荆棘鸟
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如果是做水样中农残,一般取样量都在几百ml,500到1000都是可以接受的,但是这个要是萃取有些费时费力效果较低,还浪费时间,我在一篇文献上看到有一种固相萃取膜(有点像液相过流动相的那种,不过这是吸附农残组分的),先过样品,然后用有机溶剂洗脱,提取和净化就完成了,然后浓缩过膜上机,对于你现在这种情况,增加取样量,减少定容体积都是不错的办法,也可以考虑适当增加进样体积(慎用),如果要用最好用流动相定容,气相的话不要用。
问过老师了  老师直接否定了 说我在瞎搞 本来还想 要不就萃取之后 再加一定的农药标准 这样就不存在回收率问题了  不过看起来 好像还是不行 。


与其想着添加,还不如在前处理上下功夫,这样更容易实现误差也小。
fww1980
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只能增加样品量来实现吧,我觉得前处理的样品量太少。
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