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主题：【求助】请教ICP-MS做有机样品时，关于调谐液和内标液的问题

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ravenmai
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发表于：2013/04/23 16:50:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚开始使用ICP-MS，很多地方不是很明白，在此请教一下：如果我要进有机样品，比如使用甲醇或者正己烷做溶剂的样品，那么调谐时可以使用原先的1%硝酸配的调谐液吗，还是需要用甲醇重新配制调谐液？还有在检测过程中内标液是否也同样需要用甲醇重新配置？
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2013/4/23 16:56:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以甲醇为基体的调谐液。
用在线加标的话，稀释比大约是1:20，你的内标液用稀硝酸介质，而待测样品是有机介质，三通混合后影响不大。
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2013/4/23 17:00:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我去年去AGILENT培训是也有人问这个问题，不过那个培训的老师自己也不擅长，帮提问者联系了他们自己的应用还是开发工程师。你可以打他们热线电话咨询下
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2013/4/24 8:20:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进有机样品会不会容易熄火啊？
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2013/4/24 8:26:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:
进有机样品会不会容易熄火啊？


就是容易熄火还有矩管等容易脏，碳化物都沉积了
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2013/4/24 8:44:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sega741(sega741) 发表:
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进有机样品会不会容易熄火啊？


就是容易熄火还有矩管等容易脏，碳化物都沉积了


炬管里要通入 4-5ml/min的氧气，消除锥口积碳。
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2013/4/24 9:02:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
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原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:
进有机样品会不会容易熄火啊？


就是容易熄火还有矩管等容易脏，碳化物都沉积了


炬管里要通入 4-5ml/min的氧气，消除锥口积碳。


氧气和氩气的混合物应该提前混匀装瓶然后再通入矩管吧，那应该是通过哪个气路呢？
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timstoicpms
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2013/4/24 9:47:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
氧气和氩气的混合物应该提前混匀装瓶然后再通入矩管吧，那应该是通过哪个气路呢？


7700 仪器左侧有三个气路接头：Dilution/Option Gas、Makeup Gas、Carrier Gas。

7700s 仪器内部配有OptionGas气路，接上Ar-O2预混合气钢瓶，Dilution/Option Gas 气路接头出来的就是氩氧混合气。

7700x 没有配OptionGas气路，Dilution/Option Gas 气路接头出来的是Ar，然后接到HMI玻璃三通上，就是稀释气。

我们用草酸铵浸取土壤有效态元素，赶酸后再加稀硝酸稀释，待测溶液中的有机质含量很低。如果直接拿草酸铵浸取液上机，那就需要加氧了。
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2013/4/24 10:13:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要控制有机样浓度，所占比例不能太高的，可以稀释样品，
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swordgang
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2013/4/25 10:23:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以稍加热挥发有机物吧，但是不要加酸，有可能会爆，稍微加热挥发就可以，然后用水稀释溶解了检测
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ravenmai
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2013/4/26 15:02:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
以甲醇为基体的调谐液。

用在线加标的话，稀释比大约是1:20，你的内标液用稀硝酸介质，而待测样品是有机介质，三通混合后影响不大。


那么使用甲醇做基体的调谐液，调谐的结果还是以原来稀酸介质的指标来评价吗？还有进有机样品的时候，炬管也相应换成减少进样量的小炬管，按理说应该不能用原来那些指标来判断调谐结果了吧
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