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主题：【讨论】总铬测定消解猜想

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kidpeng

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发表于：2013/04/26 15:30:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家来讨论一下，关于总铬消解的方法。照标准GB/T7466-1987而言，是取适量水样于锥形瓶里，加水至约50ml，加0.5ml1+1硫酸，0.5ml1+1磷酸，加高锰酸钾保持紫红色，电炉上加热消解至体积剩约20ml。

我在想，总铬能不能像总磷一样，水样直接取适当于比色管中，加水至25ml刻度线，加酸，加高锰酸钾，于高压锅中消解。。。然后，加尿素，加亚硝酸钠（跟标准一样）。。。加水定容至50ml刻度，再加显色剂。。。然后去比色。。。

该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：讨论加分

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2013/4/26 19:15:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高压锅？每个方法都有依据一定的条件的，不能瞎想~

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v2655983

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2013/4/26 19:27:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总铬的消解温度差不多250左右在电热板上吧，高压锅起到灭菌作用，每个的测定方法不一样，你提的这方法应该行不通吧

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老兵

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2013/4/26 19:37:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能否采用高压锅消解应建立在方法验证的基础上，应分别进行不同压力和消解时间的条件试验，如果某条件的结果通过验证与标准方法无显著性差异，那么该方法可认为是等效的。比如高锰酸盐指数的标准方法是水浴煮沸消解30分钟，而用电炉则应控制在10分钟；又如总磷的标准方法是高压锅消解，但常压电热板消解也能替代。

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kidpeng

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2013/4/27 10:30:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 透明(zsj201204) 发表:

高压锅？每个方法都有依据一定的条件的，不能瞎想~

只是做一个假设，如果能行的通，就不用从锥形瓶里转移到比色管里这么麻烦，而且这一步很容易出错。一旦有原液溅洒出来，误差可想而知。。。

当然，我们也只是讨论一下，做项目的时候还是照着标准方法进行的。

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2013/4/27 10:34:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 步伊123(v2655983) 发表:
总铬的消解温度差不多250左右在电热板上吧，高压锅起到灭菌作用，每个的测定方法不一样，你提的这方法应该行不通吧

我们一直是在电炉上消解的。至于我说的在高压锅里消解，纯粹属于本人设想，在做实验的时候还是必须依照标准的方法去做，肯定不能乱搞啦，(*^__^*) 嘻嘻……

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kidpeng

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2013/4/27 10:40:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
能否采用高压锅消解应建立在方法验证的基础上，应分别进行不同压力和消解时间的条件试验，如果某条件的结果通过验证与标准方法无显著性差异，那么该方法可认为是等效的。比如高锰酸盐指数的标准方法是水浴煮沸消解30分钟，而用电炉则应控制在10分钟；又如总磷的标准方法是高压锅消解，但常压电热板消解也能替代。

呵呵，说不定可以试试呢~~ 只是我们实验室的高压锅是很“古典”的那种，不能设定压力、温度和时间，也就不好进行不同压力和消解时间的条件试验了。看看我们领导会不会换一个吧，换的话就找机会试验一下，如果可以，就能减小从锥形瓶里转移到比色管的误差了，对吧~~~

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2013/4/27 16:46:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同消解方法的目的不一样，还是先搞清楚原理再进行实验比较好。

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梧桐烟火

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2014/3/3 15:49:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
能否采用高压锅消解应建立在方法验证的基础上，应分别进行不同压力和消解时间的条件试验，如果某条件的结果通过验证与标准方法无显著性差异，那么该方法可认为是等效的。比如高锰酸盐指数的标准方法是水浴煮沸消解30分钟，而用电炉则应控制在10分钟；又如总磷的标准方法是高压锅消解，但常压电热板消解也能替代。

如果高锰酸钾加入一点都不褪色，意味着可以省略加热这一步？

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老兵

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2014/3/3 16:37:35 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 梧桐烟火(v2744700) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
能否采用高压锅消解应建立在方法验证的基础上，应分别进行不同压力和消解时间的条件试验，如果某条件的结果通过验证与标准方法无显著性差异，那么该方法可认为是等效的。比如高锰酸盐指数的标准方法是水浴煮沸消解30分钟，而用电炉则应控制在10分钟；又如总磷的标准方法是高压锅消解，但常压电热板消解也能替代。

如果高锰酸钾加入一点都不褪色，意味着可以省略加热这一步？

不可以！高锰酸盐指数国标法的消解条件规定是在100摄氏度，加热30分钟。

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三月

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2024/5/9 11:41:18 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kidpeng(v2712134) 发表:呵呵，说不定可以试试呢~~ 只是我们实验室的高压锅是很“古典”的那种，不能设定压力、温度和时间，也就不好进行不同压力和消解时间的条件试验了。看看我们领导会不会换一个吧，换的话就找机会试验一下，如果可以，就能减小从锥形瓶里转移到比色管的误差了，对吧~~~

王老师，做了该方法低中高三个浓度的盲样低浓度不在范围，中高浓度都在范围，标准曲线挺好，这是什么原因，是低浓度做不准吗

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