实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042141今日发帖：437 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】每周一贴谈设计——泵及压力

浏览0 回复39 电梯直达
temp
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/05/05 21:59:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在查看几个仪器厂商的泵的资料时，大多会提到说能提供稳定无脉动的液流。其实对于这一点我想知道的是，“无脉动”的液流除了对高灵敏度检测能带来一些帮助外，还有什么好处？

好了，话入正题：泵及压力

首先来了解一下agilent和Waters泵的液流设计，如下图：







从上到下依次是AGILENT二元泵、四元泵和Waters四元泵的液路。

AGILENT的泵工作原理如下：由一个伺服系统控制的马达从相反的方向推动两个球形螺旋传动。这两个球形螺旋传动的齿轮有不同的圆周（比率2：1）。在循环开始时，“主动阀”打开，第一个柱塞杆向下移动将流动相抽入第一个泵头，于此同时，第二个柱塞杆向上移动，将流动相送入系统。第一个泵头的单向阀在高压下密闭，避免溶剂回流进入第一个泵头。在这个冲程完成后，主动阀关闭，电机反转，第一个柱塞杆向上移动，冲开单向阀将流动相送入第二个泵头。而第二个柱塞杆此时是向下移动抽取液体的。在设计上，第一个柱塞杆的冲程是第二个柱塞杆冲程的2倍（齿轮圆周比率），所以在此冲程中，一半流动相用于填充第二个泵头，一半被输入系统中。等这个冲程结束，便重新开始输液循环。之前讲的各个流动相的比例调节即是根据这个冲程分配抽取时间的。

Waters的泵工作原理如下图：



大家可以根据AGILENT泵的原理自行理解，同时需要指出的是，Waters的泵是采用的独立的柱塞杆驱动马达，所以每个柱塞杆后有一个马达，共两个马达。

说完输液的原理，可以看看两家在泵设计上还有一些什么区别。

首先说说阀。可以看到AGILENT的入口阀是主动阀，Waters的则是被动单向阀。被动单向阀的原理就是通道两侧压力推动通道中的红宝石球运动，宝石球或者离开宝石座使通道打开，或者压紧在宝石座上使通道关闭。所以单向阀的液流是单向流动的，其安装是有方向性的。主动阀的原理是一个推杆在特定的时候将宝石球从球座上顶开，打开通道，然后在维持一定的时间后收回推杆，宝石球被其上面的弹簧（或者压力，或者重力）压回球座上，关闭通道。这两种设计各有好处。主动阀可以解决一些宝石球粘结于球座上的现象，弹簧也可以更好的关闭通道，用于粘性比较高的流动相和高盐情况都是不错的。被动阀也是足够的简单可靠。Waters在早期的泵上有使用主动阀，在2695上则使用被动阀，到了UPLC上又开始提供被动阀到主动阀（Intelligent Intake Valve）的升级。

再说说压力传感器。AGILENT四元泵中，压力传感器被置于第一个泵头出口球阀之后，于第二个泵头相连，明显用于测定第二个泵头的压力，并用于表示系统压力。二元泵中，由于任一泵头都无法代替系统压力，故压力传感器置于三通之后。因此这个压力传感器只能监视系统的压力，而传感器之前，如三通、泵头，压力无法监视。由于三通混合的管道设计的比较细，一旦发生堵塞，也许系统压力正常，但泵中的压力可能就比较高。

AGILENT的压力传感器集成在阻尼器（damper）中。阻尼器的作用是减少压力和流量的脉动，以提供稳定的液路。原理是隔膜后的液体的可压缩性比流动相大，用于缓冲系统压力脉动。所以体积比较大。真正的压力传感器体积不必要那么大。

Waters有两个压力传感器，每个泵头都有一个。系统压力传感器很好理解，基本功能和AGILENT四元泵中的相同。而主压力传感器的作用有多个。首先是“预压缩”。Waters的液流系统中“预压缩”是一个非常重要的功能，可以将主活塞室中的液体压缩至“略低于收集器活塞室压力即系统压力的水平”。这个是提供低压力波动的基本保障，也能带来非常不错的混合效果。然后是预压缩过程带来的气泡检测功能。在2695方法中允许进行气泡检测，其操作原理测量压缩掉的体积，然后计算压缩前后的体积比（C/D值，在操作面板中提供，具体忘掉了）。当这个值大于某个值（1.8?）时认为流动相中溶解了太多的气体，存在气泡。另一个气泡检测方法“可能”是发现抽液过程中压力的突然下降。

就流速准确性而言，由于流动相在高压下体积会被压缩，从常压到高压，体积会产生变化，所以AGILENT提供一个压缩因子的参数（泵的辅助设定中）用于控制抽取体积的准确性。Waters采用的策略则是之前说过的“预压缩”，再由第二个柱塞杆的冲程和频率决定流速准确性。

可能有人会说AGILENT中没有在线过滤器。其实是有的，集成在清洗阀里面。当系统冲洗时如果发现压力比较大（>10bar，水5ml/min），可以怀疑那个滤芯堵塞，需要更换。

泵的测试主要有两种，一个是压力测试，一个是静态泄漏测试，用于测试泵的密封性能。Waters和AGILENT均有提供自己的测试方法，Waters的在面板中，AGILENT的在化学工作站中。较新版本的化学工作站的诊断功能可能被砍掉了，不过AGILENT官方提供一个免费的LabAdviser基础版使用。

关于柱塞杆清洗，在两者中都可以算是选件。柱塞杆清洗一般用于流动相中含有比较高的缓冲盐（>0.1mol）的情况，10%异丙醇即可。

“每周一贴谈设计系列“汇总：

《每周一贴谈设计——液流》

《每周一贴谈设计——滤头》

《每周一贴谈设计——真空脱气机【安捷伦】》

《每周一贴谈设计——真空脱气机【沃特世】》

《每周一贴谈设计——比例阀及混合【兼求职】》

《每周一贴谈设计——泵及压力》

《每周一贴谈设计——自动进样系统》

《每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器》
该帖子作者被版主 三人行加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/6 11:45:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无脉动的液流不就是为了稳定，还能有啥作用吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mamazhang
mamazhang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 8:41:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？
该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 9:06:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mamazhang(mamazhang) 发表:
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？


随反压变化而变化，大概意思就是会形成反压，造成仪器系统死体积有变化吧，不过这个一般都不会太明显
该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hddd
hddd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 10:39:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问高浓度的流动相如尿素（4M），会对泵头的稳定工作产生影响吗？我们现在的情况是：用了尿素作为流动相一段时间后，泵头的压力很不稳定，这是什么原因呢？不吝赐教，谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
temp
temp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 11:24:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mamazhang(mamazhang) 发表:
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？
不知道您说的这个延迟体积的变化是通过什么方法测出来的，不同反压测得的结果分别是多少。老多小多版主说的没有错，系统中的管道的体积通常是固定的，即使脉动阻尼器的体积变化也是不大的。还有一种可能是在高的反压下系统开始漏液或者漏液变的比较严重。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
temp
temp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 11:45:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hddd(hddd) 发表:
请问高浓度的流动相如尿素（4M），会对泵头的稳定工作产生影响吗？我们现在的情况是：用了尿素作为流动相一段时间后，泵头的压力很不稳定，这是什么原因呢？不吝赐教，谢谢！
首先应保证脱气机的正常工作，以及系统是否有哪里明显泄漏，然后怀疑进气泡或者单向阀问题，最后怀疑泵内柱塞杆密封问题。建议使用柱塞杆清洗。
该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：积极解答！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aune001
aune001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 19:51:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼主的讲解！想请教下Waters的预压缩是如何做到的呢？另外，如果下周的主题还没确定，能不能讲讲两家的进样器？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
remioromen
remioromen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 22:14:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
无脉动的液流不就是为了稳定，还能有啥作用吗


如果没有damper的话，通过单向阀后，液流就好像波浪一样，damper好比水库，通过大体积把力卸掉，使系统压力流速达到稳定的状态。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
remioromen
remioromen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 22:22:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 mamazhang(mamazhang) 发表:
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？


随反压变化而变化，大概意思就是会形成反压，造成仪器系统死体积有变化吧，不过这个一般都不会太明显


压力不同，相同体积溶剂也会稍有差别，每种溶剂的压缩补偿因子也不同，一般水相是50*e6 有机相是115*e6，压缩补偿实际上是对流速补偿，也是确保梯度精度的一种方法，毕竟每种溶剂的压缩因子不同。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
remioromen
remioromen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 22:23:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hddd(hddd) 发表:
请问高浓度的流动相如尿素（4M），会对泵头的稳定工作产生影响吗？我们现在的情况是：用了尿素作为流动相一段时间后，泵头的压力很不稳定，这是什么原因呢？不吝赐教，谢谢！


能讲的再具体点吗？用的是什么机器？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 每周一贴谈设计——泵及压力
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁