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主题：【讨论】怎么确定石蜡的熔点？

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xiaoyezi77
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发表于：2013/05/06 16:59:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


该图是石蜡的DSC谱图，升温速率为10℃/min，按理说应该算第一个峰处为该石蜡的熔点，但该石蜡的实际熔点接近于第二个峰处的温度，这个怎么办？我知道石蜡的熔点不是定值，但是这也差太多了吧！
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2013/5/6 18:27:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是消除热历史后的升温曲线吗?
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tutm
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2013/5/6 18:58:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个峰可能是仪器还没平衡所致，将起始温度降低些试试。
另外，石蜡的熔融过程是比较宽的，这第二个峰还算正常。
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2013/5/6 19:11:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石蜡是个混合体系（主要由正构烷烃CnH2n+2组成，碳原子数一般为22-36）而不是一个单一体系，其次对于单一体系而言也只有能够结晶的物体才有所谓的熔点，否则只有一个熔融范围。下面这篇文章中就提到了石蜡的DSC测试熔点的多重峰现象。楼主可以找到全文来仔细看一下。

该帖子作者被版主 baby789加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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baby789
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2013/5/7 9:45:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:


该图是石蜡的DSC谱图，升温速率为10℃/min，按理说应该算第一个峰处为该石蜡的熔点，但该石蜡的实际熔点接近于第二个峰处的温度，这个怎么办？我知道石蜡的熔点不是定值，但是这也差太多了吧！


为什么确认第一个峰就是熔点呢？熔点峰是第二个、甚至第三个的很多阿～～
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2013/5/7 10:37:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到这篇文章了，看看是否和你的很像？tutm老师说得对，从低一点的温度开始做，排除起动时基线波动的影响。全文见附件

附件：
DSC法测定石蜡熔点.pdf
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tutm
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2013/5/7 14:47:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢KK老师的资料，现在做储热材料的测石蜡及其混合物蛮时兴的，也学习一下。

资料里是熔融后冷却的测法，国标里也是冷却法（GBT2539），我想可能石油行业标注的石蜡产品熔点应该也是用冷却法测得的。因此，请楼主注意，你的测法是升温方法，可能与石蜡产品标注的熔点测法（冷却法）不同，因此比较结果可能是会有差异的。
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2013/5/7 14:51:49 Last edit by tutm
xiaoyezi77
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2013/5/7 15:09:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
第一个峰可能是仪器还没平衡所致，将起始温度降低些试试。
另外，石蜡的熔融过程是比较宽的，这第二个峰还算正常。


重复做过很多次，都是两个峰
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xiaoyezi77
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2013/5/7 15:10:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789(baby789) 发表:
原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:


该图是石蜡的DSC谱图，升温速率为10℃/min，按理说应该算第一个峰处为该石蜡的熔点，但该石蜡的实际熔点接近于第二个峰处的温度，这个怎么办？我知道石蜡的熔点不是定值，但是这也差太多了吧！


为什么确认第一个峰就是熔点呢？熔点峰是第二个、甚至第三个的很多阿～～


那么前面的这个小峰是什么峰呢
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xiaoyezi77
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2013/5/7 15:11:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
谢谢KK老师的资料，现在做储热材料的测石蜡及其混合物蛮时兴的，也学习一下。

资料里是熔融后冷却的测法，国标里也是冷却法（GBT2539），我想可能石油行业标注的石蜡产品熔点应该也是用冷却法测得的。因此，请楼主注意，你的测法是升温方法，可能与石蜡产品标注的熔点测法（冷却法）不同，因此比较结果可能是会有差异的。


哎，还得买一台降温的仪器
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xiaoyezi77
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2013/5/7 15:13:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
找到这篇文章了，看看是否和你的很像？tutm老师说得对，从低一点的温度开始做，排除起动时基线波动的影响。全文见附件



谢谢KK 老师啦  还有想请教下，前面的这个小峰是什么峰呢？
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