主题:【求助】ICP-MS质量校准如果不成功怎么办?

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wuyiqing808
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单位2012年底装了台T家的X Serials 2 ,昨天做了几次质量校准,112以上元素峰宽都超过了0.8amu,部分高质量元素的质量误差也超过了0.05。
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timstoicpms
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首先,质量轴校准只能拿【元素较少】的调谐液来做。Thermo调谐液含有 7Li  59Co  115In  140Ce  238U。绝对不能拿多元素混标来做质量轴!

其次,摘取X2的塑料盖箱,在一块铁盖板上有2个孔,可插入螺丝刀调节质量轴,建议你在工程师指导下调节。
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yahoocar
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原文由 wuyiqing808(wuyiqing808) 发表:
单位2012年底装了台T家的X Serials 2 ,昨天做了几次质量校准,112以上元素峰宽都超过了0.8amu,部分高质量元素的质量误差也超过了0.05。




在这个界面  ,注意那个白色的三角符号  standard    质量校正之后, 关键是看peak width(AMU) 这一项,应在0.65---0.85之间.不可能只有112以上元素峰宽都超过了0.8amu,要么所有的都正常,要么都打或都小。

不要看High  那个参数!保修期,就该让工程师多跑跑!免费的,自己还能多学学!

2  X2的塑料盖箱,在一块铁盖板上有孔    自己不要调,让工程师教你后再调,一般不调这个的,自己要跟工程师多沟通沟通!





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wuyiqing808
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多谢各位!不过我们这里热电只有一位新手应用工程师。大家都没什么经验,都在学习摸索。以后要经常来论坛逛逛。
wuyiqing808
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我是使用的PE的专用调谐液的,没有li。后来在tune中的globe中调大了标准分辨率,做完质量轴校准后,峰宽降到了0.7~0.8,OK了。
wuyiqing808
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我把大家教的,结合实际整理了下,如下。
Thermo X Serials 2 ICP-MS 质量轴校准
1. 准备校准用溶液
    首先,质量轴校准只能拿【元素较少】的调谐液来做。Thermo调谐液含有 7Li、59Co、115In、140Ce、238U。绝对不能拿多元素混标来做质量轴!
    用100ppb的TUNE A 调谐液,稀释到10ppb用。(1ppb,59Co 计数达到4万cps、115In和238U达到10万,也可以,但需此时稳定性值在2以内,否则用10ppb的。)
2 进行校准
    把进样针和内部管都放入校准用标液中。
    在tune界面的快捷建栏中,点第3个小图标旁向下小三角,在下拉菜单中选mass calibration。一路确定,仪器自动做。
3. 看结果

    在这个界面中,注意那个白色的三角符号  standard    质量校正之后, 关键是看peak width(AMU) 这一项,应在0.65---0.85之间.(不可能只有112以上元素峰宽都超过了0.8amu,要么所有的都正常,要么都打或都小。)
4. 校准不成功的解决
4.1 校准不成功,弹出的菜单会有提示要怎么解决。
    可以调分辨率参数。在tune中的globe页中,调standard resolution 和high resolution。峰宽偏大,就以5个幅度,调大resolution。再重新做质量轴校准。
4.2 4.1的办法不行时,需要工程师调硬件
    摘取X2的塑料盖箱,在一块铁盖板上有2个孔,可插入螺丝刀调节质量轴,需在工程师指导下调节。


moviefan
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原文由 wuyiqing808(wuyiqing808) 发表:
我把大家教的,结合实际整理了下,如下。
Thermo X Serials 2 ICP-MS 质量轴校准
1. 准备校准用溶液
        首先,质量轴校准只能拿【元素较少】的调谐液来做。Thermo调谐液含有 7Li、59Co、115In、140Ce、238U。绝对不能拿多元素混标来做质量轴!
        用100ppb的TUNE A 调谐液,稀释到10ppb用。(1ppb,59Co 计数达到4万cps、115In和238U达到10万,也可以,但需此时稳定性值在2以内,否则用10ppb的。)
2 进行校准
        把进样针和内部管都放入校准用标液中。
        在tune界面的快捷建栏中,点第3个小图标旁向下小三角,在下拉菜单中选mass calibration。一路确定,仪器自动做。
3. 看结果

        在这个界面中,注意那个白色的三角符号  standard    质量校正之后, 关键是看peak width(AMU) 这一项,应在0.65---0.85之间.(不可能只有112以上元素峰宽都超过了0.8amu,要么所有的都正常,要么都打或都小。)
4. 校准不成功的解决
4.1 校准不成功,弹出的菜单会有提示要怎么解决。
        可以调分辨率参数。在tune中的globe页中,调standard resolution 和high resolution。峰宽偏大,就以5个幅度,调大resolution。再重新做质量轴校准。
4.2 4.1的办法不行时,需要工程师调硬件
        摘取X2的塑料盖箱,在一块铁盖板上有2个孔,可插入螺丝刀调节质量轴,需在工程师指导下调节。


Thermo ICP-MS的专用调谐液:

Tune A:Standard Tune Solution,10ppm,含有元素Li、Be、Co、Ni、In、Ba、Ce、Pb、Bi、U

Tune D:Cross Calibration Solution,10ppm,含有元素Ag、As、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Pb、In、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、K、Se、Sb、Tl、V、Zn、Li、U。
wangfeibj
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我把大家教的,结合实际整理了下,如下。
Thermo X Serials 2 ICP-MS 质量轴校准
1. 准备校准用溶液
        首先,质量轴校准只能拿【元素较少】的调谐液来做。Thermo调谐液含有 7Li、59Co、115In、140Ce、238U。绝对不能拿多元素混标来做质量轴!
        用100ppb的TUNE A 调谐液,稀释到10ppb用。(1ppb,59Co 计数达到4万cps、115In和238U达到10万,也可以,但需此时稳定性值在2以内,否则用10ppb的。)
2 进行校准
        把进样针和内部管都放入校准用标液中。
        在tune界面的快捷建栏中,点第3个小图标旁向下小三角,在下拉菜单中选mass calibration。一路确定,仪器自动做。
3. 看结果

        在这个界面中,注意那个白色的三角符号  standard    质量校正之后, 关键是看peak width(AMU) 这一项,应在0.65---0.85之间.(不可能只有112以上元素峰宽都超过了0.8amu,要么所有的都正常,要么都打或都小。)
4. 校准不成功的解决
4.1 校准不成功,弹出的菜单会有提示要怎么解决。
        可以调分辨率参数。在tune中的globe页中,调standard resolution 和high resolution。峰宽偏大,就以5个幅度,调大resolution。再重新做质量轴校准。
4.2 4.1的办法不行时,需要工程师调硬件
        摘取X2的塑料盖箱,在一块铁盖板上有2个孔,可插入螺丝刀调节质量轴,需在工程师指导下调节。


Thermo ICP-MS的专用调谐液:

Tune A:Standard Tune Solution,10ppm,含有元素Li、Be、Co、Ni、In、Ba、Ce、Pb、Bi、U

Tune D:Cross Calibration Solution,10ppm,含有元素Ag、As、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Pb、In、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、K、Se、Sb、Tl、V、Zn、Li、U。


Thermo ICP-MS的专用调谐液, 哪里有卖的?
moviefan
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Thermo X Serials 2 ICP-MS 质量轴校准
1. 准备校准用溶液
        首先,质量轴校准只能拿【元素较少】的调谐液来做。Thermo调谐液含有 7Li、59Co、115In、140Ce、238U。绝对不能拿多元素混标来做质量轴!
        用100ppb的TUNE A 调谐液,稀释到10ppb用。(1ppb,59Co 计数达到4万cps、115In和238U达到10万,也可以,但需此时稳定性值在2以内,否则用10ppb的。)
2 进行校准
        把进样针和内部管都放入校准用标液中。
        在tune界面的快捷建栏中,点第3个小图标旁向下小三角,在下拉菜单中选mass calibration。一路确定,仪器自动做。
3. 看结果

        在这个界面中,注意那个白色的三角符号  standard    质量校正之后, 关键是看peak width(AMU) 这一项,应在0.65---0.85之间.(不可能只有112以上元素峰宽都超过了0.8amu,要么所有的都正常,要么都打或都小。)
4. 校准不成功的解决
4.1 校准不成功,弹出的菜单会有提示要怎么解决。
        可以调分辨率参数。在tune中的globe页中,调standard resolution 和high resolution。峰宽偏大,就以5个幅度,调大resolution。再重新做质量轴校准。
4.2 4.1的办法不行时,需要工程师调硬件
        摘取X2的塑料盖箱,在一块铁盖板上有2个孔,可插入螺丝刀调节质量轴,需在工程师指导下调节。


Thermo ICP-MS的专用调谐液:

Tune A:Standard Tune Solution,10ppm,含有元素Li、Be、Co、Ni、In、Ba、Ce、Pb、Bi、U

Tune D:Cross Calibration Solution,10ppm,含有元素Ag、As、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Pb、In、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、K、Se、Sb、Tl、V、Zn、Li、U。


Thermo ICP-MS的专用调谐液, 哪里有卖的?


我们的调谐液还没用完,没买过新的,不清楚购买途径。你自己打电话问下赛默飞的工程师吧。
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