主题:【讨论】测定猪尿中瘦肉精(包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇)酶解和不酶解有多大区别?

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树下听风吹
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      我们在承担农业部的例行监测任务,其中包括测定猪尿中瘦肉精(包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇),标准采用农业部1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法。方法里需要使用酶解,比较费时,大家讨论一下酶解和不酶解有多大区别?为什么要酶解?
该帖子作者被版主 马踏飞燕10积分, 2经验,加分理由:好话题
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yangfuchun
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动物体内的莱克多巴胺会与糖等物质发生缩合反应,酶解就能释放出来。
yangfuchun
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我们刚开始用这个方法测,样品加标没做得出,真急人。柱效回收还是有百分之70%的,酶解到提取这两步就损失完了,不知道为啥。树下听风吹,你们的前处理有问题吗?交流交流吧?
树下听风吹
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我们刚开始用这个方法测,样品加标没做得出,真急人。柱效回收还是有百分之70%的,酶解到提取这两步就损失完了,不知道为啥。树下听风吹,你们的前处理有问题吗?交流交流吧?


我们加同位素内标做的,回收率很好!不加同位素内标也做过,不过把萃取步骤省了,也不调pH ,加2mL乙酸铵直接过柱,回收率也不错。你的柱回收只有70%,那是小柱品质不行啊,得换一家。
yangfuchun
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我们刚开始用这个方法测,样品加标没做得出,真急人。柱效回收还是有百分之70%的,酶解到提取这两步就损失完了,不知道为啥。树下听风吹,你们的前处理有问题吗?交流交流吧?


我们加同位素内标做的,回收率很好!不加同位素内标也做过,不过把萃取步骤省了,也不调pH ,加2mL乙酸铵直接过柱,回收率也不错。你的柱回收只有70%,那是小柱品质不行啊,得换一家。


有道理,我也正在试试不调PH,不萃取,直接过柱。
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我们刚开始用这个方法测,样品加标没做得出,真急人。柱效回收还是有百分之70%的,酶解到提取这两步就损失完了,不知道为啥。树下听风吹,你们的前处理有问题吗?交流交流吧?


我们加同位素内标做的,回收率很好!不加同位素内标也做过,不过把萃取步骤省了,也不调pH ,加2mL乙酸铵直接过柱,回收率也不错。你的柱回收只有70%,那是小柱品质不行啊,得换一家。


有道理,我也正在试试不调PH,不萃取,直接过柱。


尿脏,最好离下心再过柱,蛋白质多的话,可以使用三氯乙酸沉淀一下蛋白
善良的鬼
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个人感觉出入境的那个标准不错,比国标的快,而且它上面说如果单测克伦特罗可以不酶解,如果测定的多种必须的酶解了
yangfuchun
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我们刚开始用这个方法测,样品加标没做得出,真急人。柱效回收还是有百分之70%的,酶解到提取这两步就损失完了,不知道为啥。树下听风吹,你们的前处理有问题吗?交流交流吧?


我们加同位素内标做的,回收率很好!不加同位素内标也做过,不过把萃取步骤省了,也不调pH ,加2mL乙酸铵直接过柱,回收率也不错。你的柱回收只有70%,那是小柱品质不行啊,得换一家。


有道理,我也正在试试不调PH,不萃取,直接过柱。


尿脏,最好离下心再过柱,蛋白质多的话,可以使用三氯乙酸沉淀一下蛋白


我们的样是猪肉,加乙酸铵后很混浊,直接过柱就下不去,还是得调PH值、 萃取。
yangfuchun
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净化小柱换了Waters的,60mg/3mL,怎么看起来觉得和菲罗门100mg/3mL的填料一样多呢?大家都是混合阳离子交换柱啊,谁知道请告诉我吧。
yangfuchun
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树下听风吹,外标法测时,你的标准曲线是用空白添加标准溶液后酶解、提取、净化做的,还是直接稀释标准储备液做的呢?
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树下听风吹,外标法测时,你的标准曲线是用空白添加标准溶液后酶解、提取、净化做的,还是直接稀释标准储备液做的呢?


肯定得做基质空白标准曲线,质谱的基质效应太明显。
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