主题:【已应助】兽残检测,如何从肉中提取一个偏酸性的兽药呢

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peterfa
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药物是一个偏酸性(PH3-4左右)的延胡索酸盐,易溶于水和醇,想做它在鸡肉中的残留,可试了几套方案都无法提取。大家给指点一下
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树下听风吹
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延胡索酸盐,那你要测的不是延胡索酸,是那个盐了,是泰妙菌素吗?这种盐一般需要在弱碱性环境下才能用有机溶剂萃取出来。

树下听风吹
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可以加碳酸钠或者磷酸盐调pH至8-9左右,乙酸乙酯萃取,也可以尝试其它非水溶性有机溶剂,萃取后浓缩蒸干,可以复溶后直接上机跑跑看。

不行的话,就过柱,可选择阳离子交换小柱,MCX\SCX之类(复溶时需调节pH 至酸性,最好用2%甲酸复溶)。也可以尝试用C18净化(上样液pH可能的是碱性,使目标物呈中性)。
peterfa
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谢谢树下听风老师,正是延胡索酸泰妙。为什么要在弱碱性环境中,那样它不更易溶于水了吗。我也试过用pH8.0的PBS调节后乙酸乙酯提取,但上机后没跑出来,也不知问题出在哪?
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2013/5/18 10:02:25 Last edit by peterfa
树下听风吹
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谢谢树下听风老师,正是延胡索酸泰妙。为什么要在弱碱性环境中,那样它不更易溶于水了吗。我也试过用pH8.0的PBS调节后乙酸乙酯提取,但上机后没跑出来,也不知问题出在哪?


这要根据目标物的pKA来确定,使目标物呈电中性,分子化,才好提取。你用乙酸乙酯没有提出来,这有点奇怪,你可以多试几遍,你用液相还是液质跑啊?
树下听风吹
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谢谢树下听风老师,正是延胡索酸泰妙。为什么要在弱碱性环境中,那样它不更易溶于水了吗。我也试过用pH8.0的PBS调节后乙酸乙酯提取,但上机后没跑出来,也不知问题出在哪?


看你的注册时间,我得称你老师才对啊!老师是哪里的啊?
树下听风吹
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谢谢树下听风老师,正是延胡索酸泰妙。为什么要在弱碱性环境中,那样它不更易溶于水了吗。我也试过用pH8.0的PBS调节后乙酸乙酯提取,但上机后没跑出来,也不知问题出在哪?[/

乙酸乙酯真的提不出来,你就拿乙腈提了,这个肯定能提出来,然后浓缩,也不用蒸干,剩下个1-2mL 就可以了,加2%甲酸3-5mL,复溶,然后MCX过柱净化,肯定行。
ciopl陈三
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谢谢树下听风老师,正是延胡索酸泰妙。为什么要在弱碱性环境中,那样它不更易溶于水了吗。我也试过用pH8.0的PBS调节后乙酸乙酯提取,但上机后没跑出来,也不知问题出在哪?


弱碱条件下目标物是离子形式的,在水里的溶解度高于乙酸乙酯的,提取不出来的
peterfa
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谢谢树下听风老师,正是延胡索酸泰妙。为什么要在弱碱性环境中,那样它不更易溶于水了吗。我也试过用pH8.0的PBS调节后乙酸乙酯提取,但上机后没跑出来,也不知问题出在哪?


弱碱条件下目标物是离子形式的,在水里的溶解度高于乙酸乙酯的,提取不出来的


  谢谢ciopl老师帮助,那该怎么提取才可行呢?按说碱性环境下该是分子状态的。
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2013/5/18 18:00:42 Last edit by peterfa
善良的鬼
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我觉得应在用PH5左右的弱酸加有机溶剂提取,乙腈就不错
ciopl陈三
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谢谢树下听风老师,正是延胡索酸泰妙。为什么要在弱碱性环境中,那样它不更易溶于水了吗。我也试过用pH8.0的PBS调节后乙酸乙酯提取,但上机后没跑出来,也不知问题出在哪?


弱碱条件下目标物是离子形式的,在水里的溶解度高于乙酸乙酯的,提取不出来的


  谢谢ciopl老师帮助,那该怎么提取才可行呢?按说碱性环境下该是分子状态的。


举个栗子,弱酸性的苯甲酸在碱性条件下的存在形式是苯甲酸钠盐或钾盐
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