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主题：【原创】【极限体验】峰回路转又一春！

浏览0 回复161 电梯直达
fengmo4668
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发表于：2013/05/22 15:00:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
背景：以前做维生素A棕榈酸酯的液相色谱分析，使用的色谱体系是异辛烷-二氯甲烷-异丙醇的体系，但是这个体系比较扯淡-保留时间漂的严重。

期间试过很多措施，包括和小S版主、雪妖版主都有过沟通。也提及几种可以改进的细节。试了后，虽然有一定的改进，但是都没有很好的解决问题。

后来，莫名其妙的，保留时间漂移问题有了一定的改善，虽然每次配置流动相都要很小心谨慎，虽然每次都要平衡很长一段时间，但赖好每配一次流动相可以正常作用，不胜欣慰之至！

究其缘由，可能和小S在一个帖子提到过的液相色谱柱的“老化”有关。就是通过一定时间一定强度的进样，让色谱柱的活化位点达到稳定状态。当年也是经过很长一段时间的摸索才稳定的。我想，应该就是这么个道理。

前几天，做维生素A，又重新碰上漂移的事儿。因为做的是又一个项目，所以，准备把色谱体系换一换，说不定能找到更好的方法。

唉，你别说，还真让我蒙着了，换的这一个体系，平衡时间很短就可以了，而且保留时间漂移很小，可以说非常的理想！

色谱条件：

色谱柱： TopsilTM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm

        Part Number：Tp5SI425；  Serial Number: T11261504

流动相：正己烷-异丙醇（比例暂时保密，还望可以理解）

波长：325nm，进样量：20μL，流速：1ml/min，柱温：30℃。

色谱图：

老色谱体系出峰情况



图1.对照三针的色谱图



图2. 样品进样两次的色谱图

新色谱体系情况



图3. 对照精密度六针色谱图



图4. 样品连续六针色谱图

结论：

1.      换个色谱条件，色谱柱居然老树开新枝了，值得庆幸呀。说明月旭的色谱柱确实杠杠的。

2.      现在做了有一两周了，保留时间的稳定性一如初始。所以对这个色谱条件的期望值很高。希望是一个非常好的条件。但是具体能坚持多久，需要用事实来验证了。

3.      后续有什么进展，会即时发帖跟进的。请持续关注。

4.      有谬误之处及未尽之处，请不吝赐教！
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zhw19811005
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2013/5/22 19:48:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个条件，效果不错啊
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/5/22 21:13:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个条件的反差这么大。第二个条件可真的不是一般的好呀。
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yifan1117
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2013/5/23 9:20:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是平时多积累呀。
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fengmo4668
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2013/5/23 10:45:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
换一个条件，效果不错啊
呵呵，反正我是很满意。
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fengmo4668
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2013/5/23 10:46:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
两个条件的反差这么大。第二个条件可真的不是一般的好呀。
反差大，才能突出优点么。
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fengmo4668
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2013/5/23 10:46:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
还是平时多积累呀。
关键是要多尝试。
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xiaoxu
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2013/5/23 12:34:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也想条件真的是很重要啊
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xiaoxu
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2013/5/23 12:36:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间是有一定提前
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xiaoxu
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2013/5/23 12:37:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是流动相极性变大了吧
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fengmo4668
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2013/5/23 13:15:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
液相条件真的是很重要啊
是啊，做液相，主要就是看在液相色谱条件上下的功夫的。
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