主题:【分享】Agilent 5975C调谐电压高

浏览0 回复19 电梯直达
tabd5212
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今天加班了,悲剧,于是把悲剧的原因给大家分享一下:

背景介绍:我用的7890A-5975C的GCMS, 测试项目为邻苯和多环芳香烃

1,星期四,对仪器调谐,发现检测器电压已经2100+了,于是觉得需要清洗离子源了,再当天下午就开始拆,洗,然后打算周五做样;

2,星期五,早上来就调谐,发现电压和原来没有多少区别,然后找个种原因,也没有解决,最后想可能是灯丝的问题,于是又关机,更换了一个新灯丝,又只有抽真空,等到晚上8点了,开始调谐,电压1600+;

3,星期六,因为星期一有大量的PAH要出数据,所以悲剧的加班了。

总结:定期清洗离子源很重要,关注灯丝也很重要,因为灯丝在后期即使没有断,那么它发出的电子已经不如年轻时那么有力了,需要检测器提高电压来增加灵敏度。

PS, 也许其他的用户早知道这个问题了,没有提出罢了,希望不喜勿骂,另有错误之处请帮忙指出,以便以后工作更顺利。谢谢。
该帖子作者被版主 symmacros3积分, 2经验,加分理由:谢分享,问题都解决了,加班算什么?
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花开见我
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很好的分享。灯丝关注的确实不多。或许有些用户觉得灯丝能亮,就继续让它工作(比如我),最多灯丝换个位置。
请问你周四之前,调谐电压多少?
tabd5212
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
很好的分享。灯丝关注的确实不多。或许有些用户觉得灯丝能亮,就继续让它工作(比如我),最多灯丝换个位置。
请问你周四之前,调谐电压多少?


四周以前,也洗过离子源,我基本是固定每个月清洗,当时电压为1800+,具体多少不清楚了。另外我有一个关于邻苯和PAH同一台仪器测试的问题,不知道你能否帮我解答:每当我做一批邻苯之后(大概20-30个),PAHs的响应值会降低10~20%(参考内标),一直没有搞清楚是什么原因造成的。
该帖子作者被版主 capinter30积分, 2经验,加分理由:鼓励经验分享,欢迎常来
花开见我
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很好的分享。灯丝关注的确实不多。或许有些用户觉得灯丝能亮,就继续让它工作(比如我),最多灯丝换个位置。
请问你周四之前,调谐电压多少?


四周以前,也洗过离子源,我基本是固定每个月清洗,当时电压为1800+,具体多少不清楚了。另外我有一个关于邻苯和PAH同一台仪器测试的问题,不知道你能否帮我解答:每当我做一批邻苯之后(大概20-30个),PAHs的响应值会降低10~20%(参考内标),一直没有搞清楚是什么原因造成的。


邻苯的样品比较脏吗?测过邻苯后,仪器响应就低了?
千层峰
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
很好的分享。灯丝关注的确实不多。或许有些用户觉得灯丝能亮,就继续让它工作(比如我),最多灯丝换个位置。
请问你周四之前,调谐电压多少?


四周以前,也洗过离子源,我基本是固定每个月清洗,当时电压为1800+,具体多少不清楚了。另外我有一个关于邻苯和PAH同一台仪器测试的问题,不知道你能否帮我解答:每当我做一批邻苯之后(大概20-30个),PAHs的响应值会降低10~20%(参考内标),一直没有搞清楚是什么原因造成的。


每次调谐都能看到全氟三丁胺的69,219,502的响应强度。

对比下上次的调谐就可以判断灯丝老化情况,正常灯丝是慢慢老化,响应不会不会突然降低很多。

如果响应突然下降很多,就肯定时MS端有问题,或离子源脏。

你的样品都用微膜过滤了么?样品脏,要过滤;如果经常发现样品超标,则要稀释样品,或者减少称样量。
symmacros
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安平
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其实可以仔细谈论一下,如果是EI源,灯丝是恒流工作的。

  即不管灯丝状态如何,发射电流应该是相同的。

  发射电流相同,为什么灵敏度不同呢?

steven
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lgdongdong
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
很好的分享。灯丝关注的确实不多。或许有些用户觉得灯丝能亮,就继续让它工作(比如我),最多灯丝换个位置。
请问你周四之前,调谐电压多少?


四周以前,也洗过离子源,我基本是固定每个月清洗,当时电压为1800+,具体多少不清楚了。另外我有一个关于邻苯和PAH同一台仪器测试的问题,不知道你能否帮我解答:每当我做一批邻苯之后(大概20-30个),PAHs的响应值会降低10~20%(参考内标),一直没有搞清楚是什么原因造成的。


我们每天每台机侧四五十个邻苯、多环都没有发现这种情况,楼主能不能把前处理说一下,还有使用的离子源参数说一下。
fwonder
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原文由 安平(byron1111) 发表:
其实可以仔细谈论一下,如果是EI源,灯丝是恒流工作的。

  即不管灯丝状态如何,发射电流应该是相同的。

  发射电流相同,为什么灵敏度不同呢?



这个问题,一想还真没 弄清楚。请问灯丝是怎么发射电子的?发射方向是怎么控制的
jiangwibo
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
很好的分享。灯丝关注的确实不多。或许有些用户觉得灯丝能亮,就继续让它工作(比如我),最多灯丝换个位置。
请问你周四之前,调谐电压多少?


四周以前,也洗过离子源,我基本是固定每个月清洗,当时电压为1800+,具体多少不清楚了。另外我有一个关于邻苯和PAH同一台仪器测试的问题,不知道你能否帮我解答:每当我做一批邻苯之后(大概20-30个),PAHs的响应值会降低10~20%(参考内标),一直没有搞清楚是什么原因造成的。


PAHS项目对仪器要求比较高,尤其是柱子,因为测的浓度点一般都很低,响应值降低没什么奇怪的,只要你PAHS最低点浓度还能跑出来就OK。跑不出来就要优化仪器条件了,PAHS限值很低,容易中招哦。
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