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主题：【已应助】请问是什么原因？GCMS走无水乙醇空白样，出现凹峰。而且基线开始时非常高。之前用的一样参数未出现这种现象，而且基线也是平的。

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Ins_6c7f49c8
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发表于：2022/05/20 23:48:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS走无水乙醇空白样，出现凹峰。而且基线开始时非常高。之前用的一样参数未出现这种现象，而且基线也是平的。走样品时，低沸点物质的峰全部消失，而且基线锯齿线特别明显，只有后面的高沸点物质的峰还在。但别人测的样没有问题。请问是什么原因？
推荐答案：安平回复于2022/05/22
楼主详细描述具体分析条件为好。。。。

详细说明进样方式为好。顶空？吹扫捕集？液体直接进样？

如果是程序升温，基线向下漂移，需要检查是否色谱柱安装不良，存在漏气问题。

其次，既然其他高沸点组分出峰正常，那么可能进样器或者进样口存在问题。

有可能进样器不良，或者进样口泄漏或者惰性不良。

剧烈的阶跃信号，可能与ms程序有关系，建议检查。或者有大量溶剂出峰造成了检测器保护。
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2022/5/22 19:42:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子接的有问题，气化室分流位置不正确
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安平
byron1111
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2022/5/22 21:01:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体分析条件为好。。。。

详细说明进样方式为好。顶空？吹扫捕集？液体直接进样？

如果是程序升温，基线向下漂移，需要检查是否色谱柱安装不良，存在漏气问题。

其次，既然其他高沸点组分出峰正常，那么可能进样器或者进样口存在问题。

有可能进样器不良，或者进样口泄漏或者惰性不良。

剧烈的阶跃信号，可能与ms程序有关系，建议检查。或者有大量溶剂出峰造成了检测器保护。
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深蓝
mitsumi
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2022/5/23 11:13:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近从哪个样品开始这种情况的？是否样品太脏了。还有就是灯丝用了多久，可以换一个灯丝再试试看
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robin_clhx
robin_clhx
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2022/5/23 11:43:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS做低沸点的物质，从0分钟开始采集，大量的乙醇会在灯丝点亮的时候通过检测器，通常检测器都会启动自我保护而自动关闭，所以凹下去的，就是关闭检测器的那一段了
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