主题:【讨论】大家碰见哪些难缠的样品?

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光哥
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

有没有试过用铝盐溶液或者铁盐溶液来溶?


这个方案不现实的,CaF2本身已经是盐类了,且不说铝盐和铁盐的高基体,而且这两种盐类必定带来高含量的B/P空白
andrew-zhang
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[就这个礼拜5 MATTEL那几个人特意对我说了,现在注重查溶出相关记录,酸液配置滴定,测试等等


你们测溶出和测总量釆用相同的工作曲线标液吗?
砂锅粥
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有没有试过用铝盐溶液或者铁盐溶液来溶?


这个方案不现实的,CaF2本身已经是盐类了,且不说铝盐和铁盐的高基体,而且这两种盐类必定带来高含量的B/P空白
Fe盐肯定会带来高基体,而且可能还存在严重的光谱干扰。但是如果浓度不高的Al盐可以溶解的话我觉得不妨试试。

另外,请问为什么这两种盐类必定带来高含量的B、P空白?如此肯定?
砂锅粥
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钛合金感觉挺难溶解的
钛合金倒是没试过,但是试过含二氧化钛的样品,硝酸加双氧水微波消解不完全。
光哥
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有没有试过用铝盐溶液或者铁盐溶液来溶?


这个方案不现实的,CaF2本身已经是盐类了,且不说铝盐和铁盐的高基体,而且这两种盐类必定带来高含量的B/P空白
Fe盐肯定会带来高基体,而且可能还存在严重的光谱干扰。但是如果浓度不高的Al盐可以溶解的话我觉得不妨试试。

另外,请问为什么这两种盐类必定带来高含量的B、P空白?如此肯定?


能够买的到的铝盐和铁盐,B/P一般是不作为质控指标的,也就是说B/P含量再高,也是符合出厂要求的。很多情况下,G.R级的酸中B/P都经常超标(这两个指标一样不在酸的管控范围内),况乎盐类呢。

我觉得应该是这个不溶性的样品+这两个冷僻的元素,造成了这个困难。之前遇到的这个样品,实在是没什么好办法,最终不得不放弃了。

LZ开这帖子,我就顺便就把这个问题给扔出来,请大家帮忙参考下有什么好办法
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2013/5/25 23:52:18 Last edit by xsh1234567
砂锅粥
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有没有试过用铝盐溶液或者铁盐溶液来溶?


这个方案不现实的,CaF2本身已经是盐类了,且不说铝盐和铁盐的高基体,而且这两种盐类必定带来高含量的B/P空白
Fe盐肯定会带来高基体,而且可能还存在严重的光谱干扰。但是如果浓度不高的Al盐可以溶解的话我觉得不妨试试。

另外,请问为什么这两种盐类必定带来高含量的B、P空白?如此肯定?


能够买的到的铝盐和铁盐,B/P一般是不作为质控指标的,也就是说B/P含量再高,也是符合出厂要求的。很多情况下,G.R级的酸中B/P都经常超标(这两个指标一样不在酸的管控范围内),况乎盐类呢。

我觉得应该是这个不溶性的样品+这两个冷僻的元素,造成了这个困难。之前遇到的这个样品,实在是没什么好办法,最终不得不放弃了。

LZ开这帖子,我就顺便就把这个问题给扔出来,请大家帮忙参考下有什么好办法
我们用安谱的盐酸,里面的B还好(配成0.07mol/L的盐酸,B基本是没有峰的)。国产分析纯的硝酸里面的B不稳定,时高时低。我觉得可以试试一些进口的试剂,购买之前可以跟供应商确认一下B、P含量情况。P没测过,不好说。

不过说实话,这样的样品确实是比较头疼的。
andrew-zhang
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[就这个礼拜5 MATTEL那几个人特意对我说了,现在注重查溶出相关记录,酸液配置滴定,测试等等


你们测溶出和测总量釆用相同的工作曲线标液吗?


基体会一样吗?溶出不是用0.07mol/L盐酸配的曲线吗
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你们测溶出和测总量釆用相同的工作曲线标液吗?


基体会一样吗?溶出不是用0.07mol/L盐酸配的曲线吗


测溶出和总量基体不同,不用同一工作曲线标液,就得多配一组工作标液。
砂锅粥
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[就这个礼拜5 MATTEL那几个人特意对我说了,现在注重查溶出相关记录,酸液配置滴定,测试等等


你们测溶出和测总量釆用相同的工作曲线标液吗?


基体会一样吗?溶出不是用0.07mol/L盐酸配的曲线吗
不同基体都配不同的标液吗?总含量、可溶1、可溶2,总共3套曲线?
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