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主题：【原创】它好你也好,关键得有爱

浏览0 回复71 电梯直达
houjjun
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发表于：2013/05/30 21:33:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；

它好你也好,关键得有爱


    我们实验室经常用高效液相色谱法做防腐剂苯甲酸和山梨酸的检测,食品中的、饮料中的,最近又涉及到饲料中的这两种防腐剂,当然饲料中的防腐剂一般是苯甲酸钠和山梨酸钾.我们实验室苯甲酸和山梨酸的标样较多,所以实验前练手和新人学习一般也就用这个了.

    话说那个实验是在一个星期五,由于实验室刚来了位美女小师妹,并且我们即将要开展饲料检测的全套方案,所以实验室决定让大家再练练手,让小师妹也随便熟悉熟悉实验流程.那天实验做的像往常一样,一切都非常顺利,出峰时间/峰形/峰高/压力等等.下面就来看看谱图吧.

色谱条件

色谱柱：Ultimate XB-C18柱 4.6mm X 250mm（5μm）
      Serial Number:211103398

检测波长:230nm

流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95(V:V)

流速:1.0ml/min

柱温:30゜C

进样量:20ul

色谱图


    周五做的顺利,小师妹很开心,也很激动,周一就早早的来到实验室,自己动手配流动相,超声脱气.并且试着进了几针样,但很意外,峰出的似乎不太好.一开始大家以为是仪器没平衡好,多平衡会就会好了,又进了几针样,结果峰形越来越差,出峰时间延后,峰变宽而且有些拖尾,泵的压力也比原来的1800psi左右高了一些,大概是2600psi左右,而且不太稳定,还一直缓慢上升.于是有人对小师妹流动相处理提出提出了疑义,怀疑可能是流动相配制没配对.所以接下来就是重新配流动相了.对纯净水的过滤,乙酸铵的称取,乙酸铵溶液的配制,加入色谱级甲醇,配制成色谱条件中要求的流动相,甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95(V:V).





    接下来又开始了下一轮的进样了,进了几针,恩?现象和之前的差不多,还是不好.那这就不是流动相的问题了,应该是仪器出问题了.

    根据以上的现象(峰形越来越差,出峰时间延后,峰变宽而且有些拖尾,泵的压力也比原来的1800psi左右高了一些,大概是2600psi左右,而且不太稳定,还一直缓慢上升)结合大家的经验来判断,应该是液路系统有堵塞的地方.以前也出现过类似的问题,一般也就在线过滤器和色谱柱筛板更容易堵塞.鉴于色谱柱筛板堵塞排除起来更容易些,那就先从这下手吧.把色谱柱卸下来,把接色谱柱的管路直接接到检测器流通池上.流速走1.0ml/min,压力100多psi,也比较稳定.这倒正常,原来也差不多这样.

    这样原因基本就找出了.于是我们把色谱柱进液口筛板卸下来,发现确实有一点污染.把它放了盛有异丙醇的烧杯里,超声清洗.

    装好后,嗨,果然是色谱柱筛板污染,一切有正常了.

    那是怎么污染的呢,这种情况很少出现啊.是实验完没冲洗好,缓冲盐污染的?是进样不小心带进的赃物污染的?是样品中有赃物污染的?是流动相没处理好,有赃物污染的?还是小师妹操作上有问题造成的呢?原因还真不好找,在这就不多猜测了,但要告诉大家,我们用的色谱柱确实不错,效果一直很好,也很稳定,筛板污染的情况也很少出现,这种事情的出现肯定是有原因的.

    在这提醒大家,提醒广大实验室分析人员,要爱护仪器,爱护色谱柱,冲洗/清洁/严格按实验规范操作.

  它好你也好,关键得有爱,它好你也好,何乐不为呢!
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jhjs
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2013/5/30 21:51:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的很好啊,爱是相互的,对仪器,色谱柱也是如此
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xiaoxu
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2013/5/31 8:17:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开始的色谱峰那么漂亮 污染后竟然差别这么大 大家做液相一定要小心谨慎啊
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yifan1117
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2013/5/31 8:41:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定需要严格按照操作规范才行。
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houjjun
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2013/5/31 8:50:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
一定需要严格按照操作规范才行。
这个很重要，看来得硬性规定了
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samanthalas
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2013/5/31 8:58:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩! 侯版主写的真好!!
描写的非常详细啊!
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samanthalas
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2013/5/31 9:00:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子筛板应该是帽子形状的吧?
好卸不? 使用了什么工具?
卸下后,填料有鼓出来吗?
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houjjun
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2013/5/31 9:11:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
柱子筛板应该是帽子形状的吧?
好卸不? 使用了什么工具?
卸下后,填料有鼓出来吗?
柱子筛板是帽子形状的

x卸的时候不是那么好卸，用一字小改锥一点一点撬

等压力完全降下来时再操作，填料不会鼓出来
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samanthalas
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2013/5/31 9:30:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
柱子筛板应该是帽子形状的吧?
好卸不? 使用了什么工具?
卸下后,填料有鼓出来吗?
柱子筛板是帽子形状的

x卸的时候不是那么好卸，用一字小改锥一点一点撬

等压力完全降下来时再操作，填料不会鼓出来


等压力完全降下来是啥意思?
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houjjun
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2013/5/31 9:40:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
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柱子筛板应该是帽子形状的吧?
好卸不? 使用了什么工具?
卸下后,填料有鼓出来吗?
柱子筛板是帽子形状的

x卸的时候不是那么好卸，用一字小改锥一点一点撬

等压力完全降下来时再操作，填料不会鼓出来


等压力完全降下来是啥意思?
就是停了仪器，再等一会再卸，以前我们有过刚停仪器就卸，结果可能是色谱柱内还有压力，填料鼓出了一点
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xiaoxu
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2013/5/31 9:59:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
柱子筛板应该是帽子形状的吧?
好卸不? 使用了什么工具?
卸下后,填料有鼓出来吗?
柱子筛板是帽子形状的

x卸的时候不是那么好卸，用一字小改锥一点一点撬

等压力完全降下来时再操作，填料不会鼓出来
不是用扳手拧开吗？可能跟我们的柱子不太一样
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