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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】在没有阴性样品的情况下阳性样品如何定量？

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ff-420
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发表于：2013/05/30 21:00:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做水果罐头当中多菌灵的检测，限量0.01mg/kg ，仪器 液质联用仪AB API4000.

由于多菌灵很常用，检测结果是检测一个就检出一个。最大的问题是找不到相应的阴性样品。而液质联用仪有基质效应，不能用试剂配标来定量。



请问大家遇到这种问题怎么解决呢？阴性样品一直在寻找中，但是比较急的样品就很棘手了

我今天做了一个纯粹的以相应面积为基础的加减法推测，大致是这样的：

样品响应面积100，加标（100ppb）响应面积180，用样品配标（100ppb）响应是210.

回收率： 180/200  是 85％

因为使用样品基质配标，那么（210-100），也就是110 的响应面积应该是在基质当中100ppb标液的响应面积。

接下来，我算了下基质配标响应面积与理论100ppb响应面积的比例，即，210/110 ,即 1.9

然后我就简单的认为，110的面积对应的100ppb的响应，那么210的面积对应的是（1.9*100），即190ppb的响应

然后我就吧基质配标（响应210）的对应标点的浓度改成190，以此标点来大概定量样品。



可能表达有些不好，但是大体是这种思路。请大家指点改错，或者交流其他方法
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2013/5/31 0:28:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果像你说的那样，你就不用改基质标的浓度了，你简单的认为，110的面积对应的100ppb的响应，那么210的面积对应的是（1.9*100），即190ppb的响应，那你样品100面积对应就是90ppb了，你就不用改基质配标（响应210）的对应标点的浓度改成190了，直接计算就可以了！

我认为你加标（100ppb）响应面积180，用样品配标（100ppb）响应是210.不是一回事，你加标后还有样品处理过程，样品配标是直接的样品溶液稀释。这两个是不一致的过程哦！
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2013/5/31 9:40:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，用样品基质配标，是想得到回收率。那请问这种简单推算合理吗，结果可信度有多少，还有其他办法解决吗？感谢
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2013/5/31 16:38:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没阴性样品可以用溶剂标啊。。。把基质效应（如果有的话）也计算在回收率里即可。。再说液相条件合适基质效应也未必强。。
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小猪飞飞
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2013/5/31 16:54:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ff-420(ff-420) 发表:
是的，用样品基质配标，是想得到回收率。那请问这种简单推算合理吗，结果可信度有多少，还有其他办法解决吗？感谢


计算绝对回收，取样品两份，将标准加入其中一份，经处理、分析得到峰面积为A、B(进样浓度为C)；配制浓度为C的纯标溶液，进样分析得到峰面积为D，绝对回收为(A-B)/D；
计算相对回收（考察前处理），取样品两份，其中一份加入标准溶液，经处理分析得到峰面积A、B（进样浓度为C）；另取样品两份，经处理后得到基质溶液，其中一份配制基质加标溶液（浓度为C），进样后，分别得到峰面积E和F，相对回收为(A-B)/(E-F)。

如果样品基质变化较大，对结果影响较大，可以采用标准加入法定量计算，即在样品中加入与样品检出浓度相当的标准溶液，同时分析样品，最终计算出样品的实际浓度。但对于像楼主这样几乎每一份都有检出的话，有点麻烦。
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2013/5/31 22:17:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 ff-420(ff-420) 发表:
是的，用样品基质配标，是想得到回收率。那请问这种简单推算合理吗，结果可信度有多少，还有其他办法解决吗？感谢


计算绝对回收，取样品两份，将标准加入其中一份，经处理、分析得到峰面积为A、B(进样浓度为C)；配制浓度为C的纯标溶液，进样分析得到峰面积为D，绝对回收为(A-B)/D；
计算相对回收（考察前处理），取样品两份，其中一份加入标准溶液，经处理分析得到峰面积A、B（进样浓度为C）；另取样品两份，经处理后得到基质溶液，其中一份配制基质加标溶液（浓度为C），进样后，分别得到峰面积E和F，相对回收为(A-B)/(E-F)。

如果样品基质变化较大，对结果影响较大，可以采用标准加入法定量计算，即在样品中加入与样品检出浓度相当的标准溶液，同时分析样品，最终计算出样品的实际浓度。但对于像楼主这样几乎每一份都有检出的话，有点麻烦。


是啊···就没找到阴性的基质·····

请问 绝对回收 相对回收适用于什么情况呢？

是不是没方法解决我这种情况？
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2013/5/31 22:19:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:

没阴性样品可以用溶剂标啊。。。把基质效应（如果有的话）也计算在回收率里即可。。再说液相条件合适基质效应也未必强。。


可是还没做到阴性样品 ，基质效应的比率该怎么算出呢？
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semibeauty
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2013/6/3 8:10:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ff-420(ff-420) 发表:
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:

没阴性样品可以用溶剂标啊。。。把基质效应（如果有的话）也计算在回收率里即可。。再说液相条件合适基质效应也未必强。。


可是还没做到阴性样品 ，基质效应的比率该怎么算出呢？


同一份样品再做几份处理后加标的，扣除本底的值除以理论加标量就是了啊
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hujiangtao
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2013/6/3 16:17:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多稀释一下基质效应就没那么明显了
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ff-420
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2013/6/3 20:45:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
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原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:

没阴性样品可以用溶剂标啊。。。把基质效应（如果有的话）也计算在回收率里即可。。再说液相条件合适基质效应也未必强。。


可是还没做到阴性样品 ，基质效应的比率该怎么算出呢？


同一份样品再做几份处理后加标的，扣除本底的值除以理论加标量就是了啊


o  我准备弄个内标试试
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2013/6/3 20:45:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我准备弄个内标试试
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