主题:【求助】液质联用 标准曲线

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aiting
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最近用液质联用做双酚A的标准曲线,虽说是液质联用,但没有用色谱柱,采用甲醇:水=9:1的流动相,进样量10ul,做SRM,浓度为:25,50,100,200,400,500,做了好几次,500ppb的浓度点总是出现问题,峰面积大多时候是接近3000000,跟200ppb的差不多,昨天又做500ppb的峰面积可以达到8000000,不知道是怎么回事?是仪器的问题吗?但是做仪器的RSD是小于10%的,而且实验由同一人做,每次做的时候由同种方法配制,采用逐级稀释配制。还是因为不连色谱柱不可以作标曲定量?
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continuum
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原文由 aiting(aiting) 发表:
最近用液质联用做双酚A的标准曲线,虽说是液质联用,但没有用色谱柱,采用甲醇:水=9:1的流动相,进样量10ul,做SRM,浓度为:25,50,100,200,400,500,做了好几次,500ppb的浓度点总是出现问题,峰面积大多时候是接近3000000,跟200ppb的差不多,昨天又做500ppb的峰面积可以达到8000000,不知道是怎么回事?是仪器的问题吗?但是做仪器的RSD是小于10%的,而且实验由同一人做,每次做的时候由同种方法配制,采用逐级稀释配制。还是因为不连色谱柱不可以作标曲定量?


detector饱和的可能性较大

你作标准曲线如果高浓度趋平缓
就要注意了

另外不用column的原因是 ?
纯物质还无仿
真正基质样品就很可能受到基质干扰
该帖子作者被版主 xgy20052积分, 2经验,加分理由:感谢交流
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2012/9/24 12:22:06 Last edit by continuum
dark_wzy
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aiting
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[老师嫌柱子比较麻烦,不喜欢用,所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A,之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和,但是我同学做过3000ppb的,峰面积可以达到一千多万,他不是做标准曲线,只是做3000ppb的进样,十次进样,计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度,他也猜可能是因为质谱饱和导致的,但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度,那做3000ppb进样的时候不也饱和吗?怎么会不一样呢?
胜邪
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版友的空白响应值多大啊。这个待测物系统污染要当心。
检测器饱和。
happy爱米粒
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原文由 aiting(aiting) 发表:
[老师嫌柱子比较麻烦,不喜欢用,所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A,之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和,但是我同学做过3000ppb的,峰面积可以达到一千多万,他不是做标准曲线,只是做3000ppb的进样,十次进样,计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度,他也猜可能是因为质谱饱和导致的,但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度,那做3000ppb进样的时候不也饱和吗?怎么会不一样呢?


这个,应该做个线性核查的,说不定那个3000的早就饱和了
aiting
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原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
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[老师嫌柱子比较麻烦,不喜欢用,所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A,之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和,但是我同学做过3000ppb的,峰面积可以达到一千多万,他不是做标准曲线,只是做3000ppb的进样,十次进样,计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度,他也猜可能是因为质谱饱和导致的,但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度,那做3000ppb进样的时候不也饱和吗?怎么会不一样呢?


这个,应该做个线性核查的,说不定那个3000的早就饱和了


线性核查是什么意思?如何做呢?
happy爱米粒
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[老师嫌柱子比较麻烦,不喜欢用,所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A,之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和,但是我同学做过3000ppb的,峰面积可以达到一千多万,他不是做标准曲线,只是做3000ppb的进样,十次进样,计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度,他也猜可能是因为质谱饱和导致的,但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度,那做3000ppb进样的时候不也饱和吗?怎么会不一样呢?


这个,应该做个线性核查的,说不定那个3000的早就饱和了


线性核查是什么意思?如何做呢?


就是连续进样梯度标准品,看看到哪个浓度点曲线开始弯曲,就意味着不成线性了
aiting
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原文由 胜邪(nankingee) 发表:
版友的空白响应值多大啊。这个待测物系统污染要当心。
检测器饱和。


空白峰面积不到1万,从50ppb开始做的都是几百万了
chy57589893
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原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
我怀疑是质谱饱和了。

老师说下质谱饱和的意思?
gswsj
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