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主题：【已应助】实际样品中如何加内标啊？

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mengdiwei
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发表于：2014/10/15 15:54:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向有经验的大侠求助：

看文献说“样品前处理时，取4g肉匀质样品，于50mL聚丙烯管中，加入1ng内标物和4mL超纯水，振摇混合，再加入乙腈，混合离心，待净化”，具体实验实际怎么操作呢？称取1ng的内标物，这实际不能实现吧？是应该先用甲醇配成内标溶液，再加入肉类样品中去吧？但这样的话，后面加水这一步，水的体积（4mL）是不是应减去加入内标溶液的体积？还是不用减去依旧加4mL水？
谢谢啦
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2014/10/15 16:41:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献的意思是：在把称好的样品至于50ml聚丙烯管后，直接加入4ml超纯水和1ng的内标物质。
这个1ng，是可以配成溶液，换算称体积，用微量针量取加入。。
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sukiliang
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2014/10/15 17:52:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ng应该是1ppb吧？！
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hujiangtao
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2014/10/16 8:27:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是先配成溶液吸一定体积吧
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yzulcl
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2014/10/16 13:21:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是加内标溶液，可以是 1ng/ml 的浓度加 1ml，也可以是 10ng/ml 的浓度加 100ul，等等。

具体看样品前处理的方法决定浓度和体积（内标溶液的溶剂也要注意），自己看怎么方便怎么来，要考虑不确定度，尽量减小误差。
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mengdiwei
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2014/10/16 16:25:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
就是加内标溶液，可以是 1ng/ml 的浓度加 1ml，也可以是 10ng/ml 的浓度加 100ul，等等。

具体看样品前处理的方法决定浓度和体积（内标溶液的溶剂也要注意），自己看怎么方便怎么来，要考虑不确定度，尽量减小误差。


谢谢大侠，不过如果添加内标物溶液的话，后面加水是不是应该刨去已添加内标物溶液的体积呢？还是说由于溶液体积相对较少可以忽略不计？
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yzulcl
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2014/10/17 8:19:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
// 样品前处理时，取4g肉匀质样品，于50mL聚丙烯管中，加入1ng内标物和4mL超纯水，振摇混合，再加入乙腈，混合离心，待净化 //

像这种情况，如果是加100ul，我认为可以忽略不计。因为4g肉里面就有水（也许1g？）再加4ml水，这100ul就只占2%。还有，后面还要加乙腈，占的比例就更少了。最后还要净化过柱子，多了这一丁点溶剂体积完全不是问题。
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20071940xu
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2014/10/17 17:50:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是那个项目实验啊？文献上说的意思可能是说每克肉里含的内标物质是1ng
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fiyingwing
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2014/10/17 20:37:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用算啊，你加内标以后，定量就是算样品中添加的目标物和内标物的含量比。
相对的对照品也加内标是吧，对照品标准曲线就是递增的目标物和内标物的含量比。
需要计算样品中内标添加量与标准品中添加量的不同所带来的稀释比。这个计算是比较绕弯。（脑细胞阵亡无数）

这种在前处理就加标的，最主要要考虑的是加入内标的溶剂会不会影响前处理。比如后一步是用水溶解，你如果加入1mL纯甲醇（浓度为1ng/mL）溶解的内标对前处理是不是会有影响。而如果改成0.1mL内标（浓度为10ng/mL）是不是就小很多？如果把基质改成20%乙腈水是不是就更好。
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2014/10/17 20:42:21 Last edit by fiyingwing
手机版： 实际样品中如何加内标啊？
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