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主题：【已应助】LC-QQQ孔雀石绿MRM峰形不好，检出限达不到

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haoliang66
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发表于：2014/07/14 07:41:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20140714再次检测，未改善，新问题，求教

20140715再次尝试

仪器Agilent 1290+6460

色谱柱ZORBAX C18 (RRHT 600bar)2.1*50mm，1.7um

刚开始质谱做孔雀石绿

流动相：5mM乙酸铵+乙腈（25+75） ，0.2mL/min

孔雀石绿（包括内标）和结晶紫峰形不好，经常分叉峰，拖尾峰

出峰顺序是LMG(LMG-D6)、LCV、MG(MG-D5)、CV

内标2ng/mL

外标2ng/mL与0.25ng/mL见图，感觉信噪比不高，标准品都只有这样。

样品中添加1ug/kg提取上机后基本识别不出，检出限0.5ug/kg，对应上机液0.25ng/mL根本达不到检出限。

求助，急等。



LMG(3.5min),LCV（4min），MG(4.5MIN),CV(7.6MIN),内标与外表保留时间相似

想把峰分开，25:75流动相改成30:70，结果MG、LMG出峰顺序颠倒还是未分开，减少有机相出峰顺序怎么颠倒，而不是预想的出峰延后分开。

20140714更新

今天重配流动相乙酸铵、清洗ESI

响应为改善，出峰时间变化为

MG(2.4MIN), LMG和CV4.0MIN, LCV4.3min。内标保留时间同外标。

新配流动相应该变化不大，怎么保留时间出峰先后这么大变化。

样品中MG（MG-D5）与标准品MG变化很大，出峰时间偏移，峰开叉。如何解决

上传QQQ参数以及0.25ppb标准品图谱、加标样品2.5ppb图谱





20140715更新AM，晚上传图，时间有限没空继续调整了。

昨天的流动相昨天的样品，昨天的仪器条件。

0.25ng/mLMRM什么都没有，只有基线噪音，根本看不出峰。难道这么快分解了

10ng/mL与昨天相似。

按照建议流速调到0.3mL/mL,MG提早到1.5min出峰，其他都在2.2左右出峰，出峰顺序与昨天相似LMG/LCV/CV.

LCV与CV峰形差。
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hujiangtao
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2014/7/14 8:03:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
孔雀石绿响应还是不错的
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haoliang66
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2014/7/14 8:15:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不好，影响积分定量。
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sukiliang
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2014/7/14 9:50:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
= =！目测，貌似跟楼主同一个厂家的仪器！
但是我做出来很好的说。我找找，一会上传个0.25ppb的图给你看看
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sukiliang
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2014/7/14 17:33:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的级别比你第一级！

但是流动相没按照标准的走，是自己摸的!

四种药，有一种的峰没分开~

该帖子作者被版主 djj85411加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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sukiliang
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2014/7/14 17:34:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目测0.25ppb的响应很好！

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sukiliang
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2014/7/14 17:34:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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haoliang66
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2014/7/14 21:21:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:



是Agilent 6430吗？求教具体方法，主要是提取方法、流动相、QQQ采集条件。

请问是否AJStream源？

我们是普通Agilent ESI、QQQ参数是自动优化的，每次优化有点差异（有时较大）。

今天又做了。LMG-d6相应非常高，2ng/mL在10e5。LMG和LCV也不错。

但MG、MG-D5、CV标品峰形就不好，样品提取上机，基本就看不到了。
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sukiliang
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2014/7/14 22:52:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1200-6410
用esi源



我们的峰型很好的说！

我也用自动优化的啊！不过开始我先接两通看看母离子对不对再用自动优化软件！

楼主母离子找对了么？

过几天写个原创，楼主看看我们做的哪里有差异，我们好好讨论一下！
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2014/7/14 23:00:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

1200-6410
用esi源

我们的峰型很好的说！

我也用自动优化的啊！不过开始我先接两通看看母离子对不对再用自动优化软件！

楼主母离子找对了么？

过几天写个原创，楼主看看我们做的哪里有差异，我们好好讨论一下！


母离子肯定对、子离子应该也不会错，错了基本不出峰了。

6460灵敏度应该是6410的5倍以上
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sukiliang
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2014/7/14 23:57:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haoliang66(haoliang66) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

1200-6410
用esi源

我们的峰型很好的说！

我也用自动优化的啊！不过开始我先接两通看看母离子对不对再用自动优化软件！

楼主母离子找对了么？

过几天写个原创，楼主看看我们做的哪里有差异，我们好好讨论一下！


母离子肯定对、子离子应该也不会错，错了基本不出峰了。

6460灵敏度应该是6410的5倍以上


那是肯定的丫，我们的仪器是最老的说！

估计是哪里出错了吧，要不然6410能出来，6460怎么可能出不来了呢！
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