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主题：【分享】乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制标定操作规程

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发表于：2013/06/11 16:57:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主体内容：

1．仪器与用具
1．1 分析天平 感量0.01mg
1．2高温炉
1．3 滴定管 50ml
1．4 移液管 25ml 10ml 5ml
1．5 量筒
1．6 三角瓶 150ml×6
1．7 干燥器
2．试药与试液
2．1 乙二胺四醋酸二钠 （分析纯）
2．2 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
2．3 氧化锌 （基准）
2．4 0.025%甲基红的乙醇溶液
2．5 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
2．6 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）
2．7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
文件名称  乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序  页 次  共3页 第2页
文件编码  ZL-SOP-QC-702B  版 次  第二版（2005）

3．操作步骤
3．1 配制
取乙二胺四醋酸二钠19g，加水溶解使成1000ml。
（由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热助溶，或配制后放置几日再进行标定。）
3．2 标定用基准氧化锌的准备
约取氧化锌1.5g，置干净坩埚中（带盖），于高温炉中800℃炽灼2小时，移置干燥器中1小时，精密称定，然后再置高温炉中30分钟，再移置干燥器，重复操作至恒重，精密称取。
3．3标定初标与复标，由二人进行，每人平行三份。
3.3.1 称取基准进行标定前准备
初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份，分别加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴，然后滴加氨试液至溶液显微黄色后，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量。
3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色，为终点，将滴定结果用空白试验校正，将消耗本液的ml数分别记录，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。
3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量，分别进行计算。
公式：
1000×m
滴定液（mol/L）= ×0.05
（V1-V2）×4.069
m 为氧化锌称取量（g）
V1 为滴定中本液消耗量（ml）
V2 为空白试验本液消耗量（ml）
3.3.4 相对偏差
初标和复标的相对偏差均应≤0.1%。初标三份平均值和复标三份平均值的相对偏差也应≤0.1%。
3.3.5 浓度确定
以初标和复标结果的平均值计算，取4位有效数字。
4．记录与贮存
4．1 记录按《滴定液配制及标定纪录》，同时本液贮瓶贴有标签内容为名称、浓度、配制日期、有效期、配制人。
4．2 置本液于具塞试剂瓶中保存。
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