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主题：【讨论】多溴联苯醚稀释

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jiangwibo
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发表于：2013/06/14 21:21:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，在日常做样时，测多溴联苯醚多用二次曲线。但最近发现超出曲线最高点10PPM一点儿浓度的样品液，如12PPM左右的样品液，稀释5倍后，发现浓度竟然有4.46PPM，意味着样品原液有22.3PPM的十溴联苯醚（个人觉得不可信，毕竟响应值和10PPM高了一点儿）。不知大家遇到这种浓度的样品液是如何处理的？我们的是1，2.5，5，10四个点，最近仪器是1，2.5，5前三个点成线性，低浓度1PPM响应值很高，10PPM点很大，加10PPM这个点就只能用二次曲线。
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2013/6/14 22:17:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的标液配置了多久？一直是用1，2.5，5，10的系列吗？
前三点是线性的，这个没问题，10ppm的点在前三点的线性曲线之上还是偏下？
能否截个图来看看？
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jiangwibo
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2013/6/14 22:53:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
您的标液配置了多久？一直是用1，2.5，5，10的系列吗？
前三点是线性的，这个没问题，10ppm的点在前三点的线性曲线之上还是偏下？
能否截个图来看看？


标液配的有1个月，10PPM的点是线性曲线偏上。每次彻底维护后，都能成线，但日常没有那么多时间来做维护（离子源脏了也会影响标准曲线线性，但清洗就要耽搁日常测试，不到必要，我一般是不清洗的)。做标准曲线也会耗费不少时间，真觉得GC-MS测这个东西很不稳定，衬管一脏，就得重做标线。稀释的话，除了大维护后曲线是直线那段时间，其他时候都感觉不准，因为二次曲线的缘故吧。caicai，你觉得呢？
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千层峰
jxyan
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2013/6/15 8:32:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液用了才一个月，只要密封保存，也没什么问题。
多溴联苯高温易分解，基体大，确实比较容易让衬管变脏。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/6/15 13:19:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进样量多大，分流么？我做的1-10的线性都在3个9以上。
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jiangwibo
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2013/6/15 21:01:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主进样量多大，分流么？我做的1-10的线性都在3个9以上。


进样量1UL，用的是不分流的衬管，分流的话，会不会有影响呢？版友好建议，我也发现1PPM响应值太大，4万左右，分流确实可以解决低浓度问题。
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2013/6/15 21:03:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
标液用了才一个月，只要密封保存，也没什么问题。
多溴联苯高温易分解，基体大，确实比较容易让衬管变脏。


千层峰，你们这个项目过CNAS了没？
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caicai
caihuanjie
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2013/6/15 23:09:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
您的标液配置了多久？一直是用1，2.5，5，10的系列吗？
前三点是线性的，这个没问题，10ppm的点在前三点的线性曲线之上还是偏下？
能否截个图来看看？


标液配的有1个月，10PPM的点是线性曲线偏上。每次彻底维护后，都能成线，但日常没有那么多时间来做维护（离子源脏了也会影响标准曲线线性，但清洗就要耽搁日常测试，不到必要，我一般是不清洗的)。做标准曲线也会耗费不少时间，真觉得GC-MS测这个东西很不稳定，衬管一脏，就得重做标线。稀释的话，除了大维护后曲线是直线那段时间，其他时候都感觉不准，因为二次曲线的缘故吧。caicai，你觉得呢？


这个和二次曲线应该有关系，你的曲线应该没强制过原点吧？

看看下图，会不会这个原因：

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caicai
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2013/6/15 23:13:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主进样量多大，分流么？我做的1-10的线性都在3个9以上。


请问：是不是0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度太小了，我浓度为0.1、0.5测不准。
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蓝是那么的天
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2013/6/16 12:46:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主进样量多大，分流么？我做的1-10的线性都在3个9以上。


请问：是不是0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度太小了，我浓度为0.1、0.5测不准。
是比较小，很难同高浓度成线性。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/6/16 12:47:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主进样量多大，分流么？我做的1-10的线性都在3个9以上。


进样量1UL，用的是不分流的衬管，分流的话，会不会有影响呢？版友好建议，我也发现1PPM响应值太大，4万左右，分流确实可以解决低浓度问题。

四万不算很大的响应值。
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