主题:有机物中测铁,用高氯酸消解,应注意的问题?

浏览0 回复19 电梯直达
zfx215
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楼主的样品是固体还是液体?如果是液体,建议先蒸干后再加入硝酸,或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。


样品是液体的,我如果先将样品蒸干的话,会出现黑色的灰化物似的东西,再加硝酸好像有些杂质在里面不太容易消解掉!


有没有想过试试萃取法做。


用萃取法??我以前做农残时一般都是用有机物萃取的,测重金属也可以用萃取法? 我的样品是一些有机物(苯系物),用什么溶剂萃取呢?
hiei
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样品是液体的,我如果先将样品蒸干的话,会出现黑色的灰化物似的东西,再加硝酸好像有些杂质在里面不太容易消解掉!


有没有想过试试萃取法做。


用萃取法??我以前做农残时一般都是用有机物萃取的,测重金属也可以用萃取法? 我的样品是一些有机物(苯系物),用什么溶剂萃取呢?


加入稀硝酸,用分液漏斗萃取,铁会溶解到硝酸溶液中的。
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样品是液体的,我如果先将样品蒸干的话,会出现黑色的灰化物似的东西,再加硝酸好像有些杂质在里面不太容易消解掉!


有没有想过试试萃取法做。


用萃取法??我以前做农残时一般都是用有机物萃取的,测重金属也可以用萃取法? 我的样品是一些有机物(苯系物),用什么溶剂萃取呢?


加入稀硝酸,用分液漏斗萃取,铁会溶解到硝酸溶液中的。


谢谢老师,我做个加标回收试试!!如果回收高的话,那就太感谢您了,我以后测试就简单多了!!
老兵
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有机物太高的样品湿法消解很难处理,可以将有机物样品放在瓷坩埚于马弗炉,从室温升值600度左右,小心灰化直至将有机物烧去后,再用湿法消解。
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2013/6/22 22:40:31 Last edit by wangliqian
秋月芙蓉
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
具体什么样品,测什么元素,具体问题具体分析


我们产品是有机物(一些医药的中间体)苯系物,像邻氟甲苯,邻氟苯甲酰氯,2,4-二氯甲苯等等,主要是测铁元素!
秋月芙蓉
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具体什么样品,测什么元素,具体问题具体分析


我们产品是有机物(一些医药的中间体)苯系物,像邻氟甲苯,邻氟苯甲酰氯,2,4-二氯甲苯等等,主要是测铁元素!
我类样品我没做过,微波消解是否可行?
lq0010
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具体什么样品,测什么元素,具体问题具体分析


我们产品是有机物(一些医药的中间体)苯系物,像邻氟甲苯,邻氟苯甲酰氯,2,4-二氯甲苯等等,主要是测铁元素!
我类样品我没做过,微波消解是否可行?
微波消解加高氯酸也很危险,所以微波消解尽量不加高氯酸
wnnzl
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为了保险起见,你可以先用硝酸消解一段时间然后再补加混酸(9:1)
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