原子吸收光谱法干扰效应及消除方法
原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为4类:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
一物理干扰物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样物理特性(如粘度、表明张力、密度等)的变化而引起的
原子吸收强度下降的效应,主要表现为影响雾化效率。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或者无法匹配试样时,可以采用标准加入法或者稀释法来减小和消除物理干扰。
二化学干扰化学干扰是由于
液相或者
气相中被测元素的原子与干扰物质之间可形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。例如磷酸根由于和钙形成非常稳定的化合物,使钙不能有有效原子化而造成干扰。消除化学干扰的方法除可以采用化学分离,使用高温火焰等手段外,还可以采用加入释放剂、保护剂、缓冲剂等办法。
释放剂的作用是与干扰元素生成更稳定化合物而使待测元素释放出来。例如测Ca时,如试样溶液中有
存在,在高温条件
下时会有如下反应:
是极难原子化造成干扰,消除其干扰的办法是加入释放剂
,由下述反应:
,将Ca释放出来,从而达到消除干扰的目的。
保护剂的作用是与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物质与其作用。例如测Ca、Mg时Al干扰,反应式为:
具有尖晶石结构,非常难原子化。但是加入保护剂
后能与Al形成更稳定的化合物,从而保护Ca不被Al所干扰。再如Mg在高温条件
下时会有如下反应:
MgO的熔点为3070K,难原子化。加入保护剂EDTA后,形成Mg-EDTA配合物可在较低温度下实现原子化。
缓冲剂的作用是改变基体效应。例如加入大量易电离的一种缓冲剂可以抑制待测元素的电离;在例如,
火焰测Ti时,少量Al干扰使测量结果的精度不好。此时干脆加入200ppm以上、高量的Al,使干扰趋于稳定。