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主题：【分享】晒一次茶叶和蔬菜有机氯前处理过程

浏览0 回复22 电梯直达
shiweiyangswy
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发表于：2013/06/21 16:06:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程是按NY761-2008

事先说明，由于整个过程只有本人一人，俺既要拍照又要操作，所以有些照片是没有的

1、称样

茶叶5g，蔬菜25g。误差方面，俺习惯将茶叶控制在±0.02间，蔬菜控制在24.95g到25.20g间。

称样时的图没照，放张称样后的天平



2、用纯净水将茶叶润湿。

图片无，放张俺们的纯水机



3、加乙腈，茶叶样和蔬菜样都加50ml。俺一直想不通5g的茶叶样加乙腈的量怎么和25g的蔬菜样加的量一样。

部分加了乙腈的茶叶样图片



3、均质

哈哈，这步终于有图片啦

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雾非雾
mcds
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2013/6/21 16:21:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜控制在24.95g到25.20g间。

为何不是25.05？
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shiweiyangswy
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2013/6/21 16:52:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、过滤（图片无，其实是俺忘记照了）
5、震荡、静止（纯手工震荡）
处于静止状态的样品们（图）


问一下大家吗，加氯化钠，大家是凭感觉加还是称出准确的量加？

6、抽取10ml的上层溶液移入烧杯，放在水浴锅上蒸



不要问俺为啥不通氮气，俺也想通，但是没氮气你让俺怎么通！！！！！！！！！

7、蒸至近干（每次做时，总有一些由于没掌握，干过了）

8、用丙酮+正己烷的混合液洗涤烧杯，然后将洗涤液倒入塑料离心管里，放入离心机离心10分钟(这步以前没有，是俺这次才加的），为了验证一下离心了的和没离心的有啥区别，其中一个样品在“6”时，俺抽取了两份。

放入离心机时的图



9、称着离心这段时间，检查一下佛罗里硅柱能不能放入刻度离心管，发现有几个塞不进，立即换。



图上的两只烧杯，一只装丙酮和正己烷的混合液，一只装正己烷。

10、依次用混合液和正己烷淋洗佛罗里硅柱，当液面快到柱子表层时，迅速柱子转到另一根刻度离心管，倒入离心过后的洗涤液。

俺发现，离心过后，茶叶的有沉淀物，蔬菜的没有（俺蔬菜只做了三个，只代表本次所做的没有），倒入的洗涤液自然除沉淀物部分。

11、过柱后，用正己烷定容至5ml

或许是俺掌握的的量好，过柱后，刻度离心管里的溶液里5ml没差多少，只要加两三滴正己烷就行了。（这是有氮吹仪没氮气，从来没用过氮吹仪练出来的）。

12、装入上机瓶上机检测

最后

俺发现离心了的，比没离心的，杂峰少了很多。
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zyl3367898
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2013/6/21 19:39:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、氯化钠称取5－7g，每次称6g，为了让平行样平行，氯化钠也称取成一样的。
2、你不氮吹，只放在水浴锅上，几分钟近干？
3、你蒸干后加正已烷去离心，是为了去杂峰，茶叶中杂峰多，蔬菜中杂峰少。蔬菜不用离心也可以。
4、过柱后，还应该在50度水浴氮吹近干，才能加正已烷定容，你不去氮吹，直接定容，回收率会是多少？数据还会准确吗？
该帖子作者被版主 langhuashang加 10积分， 2经验，加分理由：有见地
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zhw19811005
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2013/6/23 17:53:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个前处理一共花了多长时间呀
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/6/23 18:35:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶（干茶）一般是5斤鲜叶制成1斤干茶。可能是这个原因，5g茶叶和25g蔬菜加同样量的乙腈。哈哈，猜的。
另外，不加氮吹应该不对。一是时间，二是氧化降解。买个氮吹仪吧，不贵。
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2013/6/24 8:14:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
茶叶（干茶）一般是5斤鲜叶制成1斤干茶。可能是这个原因，5g茶叶和25g蔬菜加同样量的乙腈。哈哈，猜的。

另外，不加氮吹应该不对。一是时间，二是氧化降解。买个氮吹仪吧，不贵。


猜得有道理。。。。。。
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2013/6/24 8:19:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1、氯化钠称取5－7g，每次称6g，为了让平行样平行，氯化钠也称取成一样的。
2、你不氮吹，只放在水浴锅上，几分钟近干？
3、你蒸干后加正已烷去离心，是为了去杂峰，茶叶中杂峰多，蔬菜中杂峰少。蔬菜不用离心也可以。

4、过柱后，还应该在50度水浴氮吹近干，才能加正已烷定容，你不去氮吹，直接定容，回收率会是多少？数据还会准确吗？


过柱后，还应该在50度水浴氮吹近干，才能加正已烷定容，你不去氮吹，直接定容，回收率会是多少？近干是为了不用容量瓶定容，用容量瓶的话无所谓。
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2013/6/24 8:20:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水机需要标识管理么？
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shiweiyangswy
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2013/6/24 9:53:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1、氯化钠称取5－7g，每次称6g，为了让平行样平行，氯化钠也称取成一样的。
2、你不氮吹，只放在水浴锅上，几分钟近干？
3、你蒸干后加正已烷去离心，是为了去杂峰，茶叶中杂峰多，蔬菜中杂峰少。蔬菜不用离心也可以。
4、过柱后，还应该在50度水浴氮吹近干，才能加正已烷定容，你不去氮吹，直接定容，回收率会是多少？数据还会准确吗？


近干时间大概在半小时左右。

问：为什么过柱后还要在50度水浴氮吹近干？
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shiweiyangswy
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2013/6/24 9:56:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
纯水机需要标识管理么？


这个不清楚
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