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主题：【求助】EDTA测锌终点无突变

浏览0 回复12 电梯直达
quanjunfei
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发表于：2013/06/23 23:25:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做锌分析时终点是突变为亮黄色，最近做样看不到突变，慢慢变亮黄无法判断终点

分析方法是这样的，依次加3酸溶样冒白烟，加水至50ML，加氯化铵5g左 右，滴加氨水至铁沉淀完全并过量，加热过滤后调节PH，加抗坏血酸、硫脲、氟化钾，有时也加碘化钾，加二甲酚橙，乙酸乙酸钠缓冲溶液20ML，滴定
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蓝人
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2013/6/24 8:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟之前的样品是一样的？

能确保氨水已经过量了么
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quanjunfei
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2013/6/24 22:55:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
跟之前的样品是一样的？

能确保氨水已经过量了么


样品不一样，就是标定的时候也有这种问题，终点和氨水过量有关系吗？氨水过量与否好像只跟锌含量有关系吧
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/6/25 6:45:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你高氯酸没有排干净？
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蓝人
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2013/6/25 8:29:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quanjunfei(quanjunfei) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
跟之前的样品是一样的？

能确保氨水已经过量了么


样品不一样，就是标定的时候也有这种问题，终点和氨水过量有关系吗？氨水过量与否好像只跟锌含量有关系吧


氨水过量与PH有关系吧

我记得应该是略有浑浊

建议你可以看下氧化锌标定EDTA  可以结合的看看
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鸣
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2013/6/25 20:01:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH可能有变化吧或者指示剂被封闭了？
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quanjunfei
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2013/6/25 21:58:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
是不是你高氯酸没有排干净？


没有加高氯酸，采取的是硫酸发烟
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quanjunfei
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2013/6/25 22:00:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 quanjunfei(quanjunfei) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
跟之前的样品是一样的？

能确保氨水已经过量了么


样品不一样，就是标定的时候也有这种问题，终点和氨水过量有关系吗？氨水过量与否好像只跟锌含量有关系吧


氨水过量与PH有关系吧

我记得应该是略有浑浊

建议你可以看下氧化锌标定EDTA  可以结合的看看


氨水过量之后还是会调PH的，用基准试剂标定的时候也是这种情况
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quanjunfei
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2013/6/25 22:04:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸣(yxcxlm) 发表:
PH可能有变化吧或者指示剂被封闭了？


只有这两种可能，目前是用20ML乙酸乙酸钠缓冲液（120克无水乙酸钠+10ml冰乙酸到1L）消耗EDTA体积大概30到40ml，也采用了氯化铵-氨水沉淀分离，终点一样不明显，而且分离后的结果比直接测定低
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xxmtf
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2013/6/25 22:20:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺没实际做过，停留在理论上没发言权啊
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2013/6/25 22:20:19 Last edit by xxmtf
蓝人
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2013/6/26 8:46:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quanjunfei(quanjunfei) 发表:
原文由 鸣(yxcxlm) 发表:
PH可能有变化吧或者指示剂被封闭了？


只有这两种可能，目前是用20ML乙酸乙酸钠缓冲液（120克无水乙酸钠+10ml冰乙酸到1L）消耗EDTA体积大概30到40ml，也采用了氯化铵-氨水沉淀分离，终点一样不明显，而且分离后的结果比直接测定低


你就按照你自己觉得可能的情况是啊

大家的讨论看看能不能给你点提示
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