主题:【求助】用GC-MS含量测定同一份供试品重现性很差,想请各位高手指点迷津问题出在哪里???

浏览0 回复57 电梯直达
蓝是那么的天
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原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

先确定目标物是否稳定(易挥发、易分解),然后判断仪器状态是否正常(真空度等),然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样,其质量数的小数位数会有轻微变化,当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。


这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢?怎样注意才能让其含测准确呢???求指教!!!谢谢!


这个问题我也在思索中,暂时给不了你准确答案。
kay_chan
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原文由 tang566(tang566) 发表:

你测的是什么目标物?重复性不好,也有可能,仪器需要维护了。如:衬管等。


衬管是新换上去的,就用来测了对照品,对照品纯度99.5%。嗯,谢谢啊!
kay_chan
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)
symmacros
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原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?
kay_chan
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml
千层峰
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


标准曲线范围太大了,从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。
symmacros
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fwonder
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原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


浓度偏高了,请问分流比是多少?高浓度的检测,会使检测器响应不稳定,可以进一针最高浓度让检测器饱和再测样品
kay_chan
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问其它化合物的重复性如何?


我用SIM扫描定量,只测了我精油样品中的一个成分,所以不知道其他化合物重复性怎样。
kay_chan
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
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原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


标准曲线范围太大了,从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。


想请教下,是否标曲的范围太大了,会影响到我的含量测定的不准?
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