主题：【求助】用GC-MS含量测定同一份供试品重现性很差，想请各位高手指点迷津问题出在哪里？？？

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢？怎样注意才能让其含测准确呢？？？求指教！！！谢谢！

如果有条件的话，用内标法更好些。

想请问下，如果用内标法做，我遇到的这些问题是否都能得到解决了？就可避免了同一份供试品测三针，含量差别老大的情况了呢？仪器系统内部的一些漏气、衬管脏了、离子源脏了或是柱子老化了等问题也不管了，样品的含测可以得到准确的结果呢？

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少？

样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml（外标法计算得到）

请问标准曲线范围是多少？

标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml

标准曲线范围太大了，从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。

想请教下，是否标曲的范围太大了，会影响到我的含量测定的不准？

有可能，请问曲线的线性如何？

这样子~~~仪器报告出来的线性R2=0.9987，然后我自己导出数据算的R2=0.9993

线性还可以。请问你是几个点？

6个点。

6个点可以的。

原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

大家平时测试时都是只测SIM定量吗，我一般都scan/sim同时测试，说这样会影响定量啊，但是只测sim，老是不敢确定是不是就是这个东西啊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

大家平时测试时都是只测SIM定量吗，我一般都scan/sim同时测试，说这样会影响定量啊，但是只测sim，老是不敢确定是不是就是这个东西啊

我现在的方法基本上都是SIM+SCAN。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

问一下楼主为什么要对精油里这个化合物下功夫呢？有害物？关键成分？但含量很小呀？

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

大家平时测试时都是只测SIM定量吗，我一般都scan/sim同时测试，说这样会影响定量啊，但是只测sim，老是不敢确定是不是就是这个东西啊

我现在的方法基本上都是SIM+SCAN。

SCAN也能定量？？？SCAN不是只得到一个相对峰面积的百分含量吗？麻烦指导具体操作？

原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

大家平时测试时都是只测SIM定量吗，我一般都scan/sim同时测试，说这样会影响定量啊，但是只测sim，老是不敢确定是不是就是这个东西啊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

大家平时测试时都是只测SIM定量吗，我一般都scan/sim同时测试，说这样会影响定量啊，但是只测sim，老是不敢确定是不是就是这个东西啊

我现在的方法基本上都是SIM+SCAN。

SCAN也能定量？？？SCAN不是只得到一个相对峰面积的百分含量吗？麻烦指导具体操作？

准确说不是用SCAN定量，测试方法是SCAN+SIM,在做曲线时同样是提取定量离子做曲线。另外楼主说的是归一化法，是在没有标准溶液的情况下使用SCAN定性并同时判断该物质所占的百分比。另外即使是用SCAN，有标液的情况下同样可以定量，只是灵敏度会比SIM低。